中药材贝母中16种微量元素的测定和分析论文.docVIP

　　中药材贝母中16种微量元素的测定和分析论文 张良 李黎 袁瑜 李玉锋 【摘要】 目的建立利用原子吸收鉴别中药材贝母的方法。方法利用原子吸收分光光度器和定碳定硫器对10种产地贝母中的16种微量元素进行了测定。结果测定出贝母中16种微量元素的含量，并以测定结果含量为指标，提取特征因子，再利用特征因子作分析。结论此方法可以用于中药材贝母的鉴别和分析。 【关键词】 贝母 微量元素 聚类分析 鉴别 Abstract:ObjectiveTo establish an identification method for Fritillaria by atomic absorption. MethodsThe atomic absorption spectrophotometry and sulfur carbon detector ine 16 trace elements in 10 species of Fritillaria origin of determination.ResultsThe contents of 16 trace elements ined and feature factors ethod can be used for medicines Fritillaria identification and analysis. Key ents; Cluster analysis; Identification 微量元素在生物体中含量不足万分之一，但对人体的健康起着重要作用。它们在维持某些维生素的活性，参与激素的生理作用，协助体内某些物质的运输以及维持核酸的正常代谢等生命活动起着重要作用［1］。中药材中所含微量元素也日益受到重视，微量元素的测定可为阐明中药物质基础、鉴定与改良药材品种提供基础数据［2］。 贝母为目前常用中药.freeler AAnalyst700原子吸收分光光度器；Perkin Elmer AS800自动进样器；Dell电脑；LECO CS600碳硫检测仪；Sartorious分析天平；马弗炉；电炉；纯水仪等。 1.3 试剂14种元素标准品（购自国家标准物质研究中心）；硝酸（优级纯）；高氯酸（分析纯）；硫酸（分析纯）；双氧水（优级纯）；硝酸镧(分析纯)；氯化铯(色谱纯)；助溶剂纯铁粉（太原钢铁集团有限公司钢铁研究所），钨锡助熔剂（LECO公司生产，Part No:501～008）。 2 方法 2.1 样品处理参照吴刚等［5］的方法并略作改进。取适量样品，用液氮处理后用碾钵碾至粉末，然后过100目筛，并在50℃干燥箱中烘烤3 h，在精密称取各种贝母样品约1 g，加入硝酸和高氯酸混合液，在调温电炉上加热至黄烟消尽，样品完全溶解，溶液呈清亮状态（约0.5 h），若有需要可经干燥滤纸过滤。再转移至100 ml容量瓶中，用纯水定容。 2.2 测定方法及条件按照原子吸收分光光度仪标准操作规程操作。火焰原子吸收测定时采用空气-乙炔火焰，其中测定钙含量时采用乙炔-氧化亚氮火焰。每个样品系统自动检测3次，并取平均值和算出RSD值均小于2%。测定条件见表2～3。石墨炉原子吸收法测定条件见表3。对于贝母中的非金属元素硫和碳，本研究采用碳硫检测仪，方法如下：精确称量约0.05 g样品于专用坩埚中，并加入0.5 g纯铁粉和1 g钨锡助熔剂。按照碳硫检测仪标准操作规程操作，每个样品做3次，取平均值。测定条件如下：最短时限40 s,比较器水平8%，有效位数2位，积分延迟0 s。以氧气作为载气，进气压力35 psi，上端进气压力12 psi,.freelmHg，氧气流量3 L/min,环境温度25℃。 表1 实验用药材及产地（略） 表2 空气-乙炔火焰原子吸收法仪器操作条件（略） 表3 氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法仪器操作条件（略） 表4 石墨炉原子吸收法仪器操作条件（略） 3 结果与讨论 3.1 样品处理条件的优化 3.1.1 干法处理和湿法处理的选择为了使样品充分硝化，本实验研究了干法灰化和湿法硝化对样品结果的影响。在湿法硝化的过程中采用HNO3-HClO4，HNO3-HCl，HNO3-H2SO4和HNO3-H2O2作为混酸液测定结果；在干法处理中，先通过电炉炭化样品，再通过马弗炉灰化样品，最后加入混合酸溶液，并定容，也测定结果。发现在干法处理中一些元素对高温比较敏感，造成测定含量偏低，同时该法由于处理过程相对复杂，耗时较多，也通过查阅一些资料［6］，最后发现采用湿法处理结果最为理想。 3.1.2 硝化液种类的选择为了使测定结果更加准确，消除在湿法处理时由于混酸种类的选取造成对结果的影响。本研究选取了,HNO3-HCl，HNO3-H2SO4，HNO3-H2O2，HNO3-HClO4