实验一,常见阴离子未知液的定性分析.docVIP

实验一、常见阴离子未知液的定性分析 预习 查阅资料，收集阴离子的分析方法。 本设计实验中试剂的配制。 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。 实验目的 1、初步了解混合阴离子的鉴定方案。 2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法。 3、培养综合应用基础知识的能力。 实验要求 向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子。 本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。 给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。 提交书面报告。 实验提示 1、 由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定。 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等。先用PH试纸及稀H2SO4加之闻味进行挥发性实验；然后利用1mol?L-1的BaCl2及0.1mol?L-1的AgNO3进行沉淀实验；最后利用0.01mol?L-1的KMnO4，I2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。每种阴离子与以上试剂反应的情况见表1-1。根据初步试验结果，推断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个别鉴定。 表10-3 阴离子的初步试验 试剂 阴离子 稀H2SO4 BaCl2 （中性或弱碱性） AgNO3 （稀HNO3） I2-淀粉 （稀硫酸） KMnO4 （稀硫酸） KI-淀粉 （稀硫酸） Cl - 白色沉淀 褪色 Br - 淡黄色沉淀 褪色 I- 黄色沉淀 褪色 NO3- NO2- 气体 褪色 变蓝 SO42- 白色沉淀 SO32- 气体 白色沉淀 褪色 褪色 S2O32- 气体 白色沉淀 溶液或沉淀 褪色 褪色 S2- 气体 黑色沉淀 褪色 褪色 PO43- 白色沉淀 CO32- 气体 白色沉淀 ① 当溶液中Cl-1浓度大，溶液酸性强KMnO4才褪色。 ② S2O32-的量大时生成Ba S2O3白色沉淀 ③ S2O32-的量大时生成[Ag（S2O3）2]3-无色溶液，S2O32-与Ag+的量适中时生成Ag2S2O3白色沉淀，并很快分解，颜色由白→黄→棕→黑，最后产物为Ag2S。 本实验仅涉及Cl -，Br -，I-，NO3-，NO2-，SO42-，SO32-，S2O32-，S2-，PO43-，CO32-等11种常见阴离子的分析鉴定。 若某些离子在鉴定时发生相互干扰，应先分离，后鉴定。例如，S2-的存在将干扰SO32-和S2O32-的鉴定，应先将S2-除去。除去的方法是在含有S2-，SO32-，S2O32-的混合溶液中，加入PbCO3或CdCO3固体,使它们转化为溶解度更小的硫化物而将S2-分离出去，在清夜中分别鉴定SO32-，S2O32-即可。 2、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验”。“空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液。 3、Ag+与S2-形成黑色沉淀，Ag+与S2O32-形成白色沉淀且迅速由白→黄→棕→黑，Ag+与Cl -，Br -，I-形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是否溶于或部分溶于6mol?L-1的HNO3溶液，以推断有无Cl -，Br -，I-存在的可能。 仪器、药品及材料 仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管 药品：H2SO4(2 mol?L-1,浓)，HCl溶液（6 mol?L-1），HNO3（2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓），HAc(2 mol?L-1，6 mol?L-1)，NH3?H2O(2 mol?L-1) ，Ba(OH)2(饱和)，KMnO4（0.01 mol?L-1），KI(0.1 mol?L-1)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)，NaNO2(0.1 mol?L-1)，BaCl2(1 mol?L-1)，Na2[Fe(CN)5NO](1%,新配)，(NH4)2CO3(12%)，AgNO3(0.1 mol?L-1)，(NH4)2MoO4溶液，Ag2SO4(0.02 mol?L-1)，Zn(粉)，PbCO3 (s)，FeSO4?7H2O(s) ，尿素，Cl2水(饱和)，I2水(饱和)，CCl4，淀粉溶液 材料：PH试纸。 思考题 鉴定NO3-时，怎样除去NO2-，Br -，I-的干扰？ 鉴定SO42-时，怎样除去SO32-，S2O32-，CO32-的干扰？ 在Cl -，Br -，I-的分离鉴定中，为什么用12% 的(NH4)2