第三章 合成涤剂常规分析.pptVIP

教学内容： 第三章　合成洗涤剂常规分析 教学目标与要求： 1.了解常规分析项目的分析方法。 　　2.掌握合成洗涤剂中表面活性剂总量及各种类型活性物含量的测定方法。;3.1　石油醚可溶物的定量 　　用石油醚对试样的乙酸-水溶液进行萃取，测定溶于石油醚中物质的量。 　　操作：称取10g试样溶于200mL50%乙醇中，定量移入分液漏斗。用50mL石油醚萃取， 30mL 50%乙醇和30mL水洗涤，重复处理3次，合并石油醚萃取液，用无水Na2SO4脱水，干过滤至已称重的锥瓶中，用石油醚洗涤分液漏斗。 　　在水浴上加热蒸发石油醚至干，于干燥器中冷却至室温，吹入冷空气以除去残余的石油醚，称重。　　;3.2　表面活性剂含量的测定 3.2.1 　水分及挥发分的测定 　　操作：准确称取2g试样于已称重的烧杯中，置于105℃的烘箱中烘4h，取出于干燥器中冷却后称重。 水分及挥发分含量 x1＝(m0 － m1)/m0 　　水分的测定方法还有蒸馏法和卡尔·费休法。 3.2.2　乙醇不溶物的测定 　　操作：在测完水分及挥发分的烧杯中加入95%乙醇，加热至微沸使内容物尽量溶解，用已称重的过滤坩埚过滤上层清液，重复3次，不溶物尽量留在烧杯，将烧杯置于105℃下烘干，取出用少量水溶解残物，加热搅拌下加入无水乙醇(杯中乙醇浓度＞95%)，使乙醇不溶物重结晶，过滤，在105℃下烘1.5h，冷却后称重(恒重)。　　乙醇不溶含量 x2 ＝m1 /m0;3.2.3　乙醇溶解物中氯化物的测定 　　将所得的乙醇溶解物(滤液及洗涤液)集中至锥瓶，加约一半体积的水稀释，以酚酞为指示剂，用NaOH和HNO3中和，然后以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈橙红色为终点。 　　乙醇溶解物中氯化物含量x3 ＝CVMNaCl/m0 3.2.4　表面活性剂总含量（总乙醇溶解物）的计算 　　表面活性剂含量＝1－ x1 －x2 －x3 3.3 阴离子活性物的定量 　　在水-氯仿介质中，以阳离子和阴离子混合染料为指示剂，用阳离子标准溶液进行分相滴定。;　　阴离子活性物和阳离子染料生成盐，并溶于氯仿，使氯仿层呈红色－粉红色，滴定至终点时，滴入的阳离子标准液中的阳离子会夺取盐中的阴离子活性放，染料转入水层而使氯仿层的粉红色褪去，氯仿层呈现的是蓝色，这是阴离子活性物和阳离子标准液反应生成的盐的颜色。 　　混合指示剂：分别称取0.500g溴化二氨基菲啶和0.250g二硫化蓝VN150，各用10%热乙醇溶解后定量移入250mL容量瓶中混合均匀，再用10%乙醇稀释至刻度，摇匀。从中移取20mL于500mL容量瓶+ 25mL2mol/L硫酸+200mL水，充分混合后用水稀释至刻度，摇匀。　　;3.3.1　 0.004mol/L 月桂醇硫酸钠溶液的配制和浓度确定 　　纯度检验：称取5.0g 月桂醇硫酸钠于圆底烧瓶中，加入25mL 1mol/L H2SO4，加热回流100min，注意时加振摇和保持微沸。冷却后分别用30mL 乙醇和30mL 水冲洗冷凝管，以酚酞为指示剂，用1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点。同时做空白试验，按下式计算月桂醇硫酸钠的纯度： 　　　　 (Vs－V0) CNaOH×28.84 / ms 溶液的配制和浓度确定：称取1.14~1.16g月桂醇硫酸钠于200mL 水中溶解，定容1L。按下式计算月桂醇硫酸钠的浓度： 　　　　C＝m×P / 288.4 ×100　　;3.3.2　 0.004mol/L 阳离子标准溶液的配制和浓度标定 　　称取1.75~1.85g 苄基苯氧基氯化铵，用水溶解后定容1L。 　　移取25.00mL 月桂醇硫酸钠于具塞量筒中，加10mL水、 15mL氯仿和10mL混合指示剂，用已配好的阳离子标准溶液滴定，每次滴定后应加塞再充分振摇，至氯仿层的粉红色褪去而呈现蓝色为终点。 3.3.3　阴离子活性物的定量 　　称取一定量(含0.3~0.4g阴离子活性物)试样溶于水，以酚酞为指示剂，用1mol/L H2SO4或1mol/L NaOH中和，再定容250mL。从中移取25.00mL 于具塞量筒中，以下按上述标定的步骤进行。按下式计算： 　　阴离子活性物总含量＝CV×M×10 / ms;3.4 阳离子活性物的定量 　　测定步骤同上，称取约5g试样溶于水后定容1L。用移液管移取 10mL 月桂醇硫酸钠标准溶液于具塞量筒，加10mL 水、 15mL 氯仿和 10mL 混合指示剂，用试液滴定阴离子表面活性剂标准溶液。 计算：阳离子活性物含量＝C×10×M / ms×V 3.5 肥皂的定量 　　将试样水溶液(石油醚可溶物定量中得到的水层部分)用酸分解成脂肪