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检测方面的常识（一） X射线能谱仪EDS 图1 能谱图片 能谱仪(EDS Energy DispersiveSpectrometer（能谱分析器)）是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜使用。各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。探头：一般为Si(Li)锂硅半导体探头探测面积：几平方毫米 　　分辨率（MnKa）：～133eV 探测元素范围：～U92 图2 EDS/WDS组合分析的图谱 X射线波谱仪，构造原理与X射线荧光谱仪基本相同，只是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高，通常为5—10eV，且可在室温下工作，因此分析的精度高而检测极限低。此外，根据布喇格定理2dsinθ＝λ，采用晶面间距d大的分光晶体，可以分析标识X射线波长为λ的硼、碳、氮、氧等轻元素。但是X射线波谱仪也有其局限性，它的分光晶体接受X射线的立体角小，X射线的利用率低；此外，试样要求象金相试样那样表面平正光洁，不能分析凸凹不平的试样。 （1）能谱仪探测X射线的效率高。 （2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 （4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 　　缺点： （1）分辨率低. （2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 （3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。检测方面的常识（二） 扫描电镜SEM（scanning electron microscope） 扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。（细胞、组织）表面的立体构像，可摄制成照片。 花粉扫描电镜图 红细胞扫描电镜图 右图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚 焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 Transmission Electron Microscope） 透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图