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LOD的IUPAC/ ISO定义是基于一个临界值（RC）定义为信号，该超过 的概率时，没有分析物存在的基本概念;即 RC = B + Z1- E [20] B是估计平均读数为空白，Z1是一个标准的正态分位数在1- 区域的左侧，E是一个重复真值的SD.举例，如果 = 0.05, 1- = 0.95, Z0.95 = 1.645 通过Excel函数“= NORMINV(0.95,0,1)”. 获得 该判定取决于分析空白时所得到的值的分布。检测限在信号空间（RD）被定义为价值，这是真的，使得RC被超过的概率为1- ，即 RD = RC + Z1- E [21] 综合以上方程得： RD = B + (Z1- + Z1- ) E [22] Figure 6. Determination of LOD from RD. 作为统计过程，有两个部分不完整。首先，由于 E通常未知，必须决定如何更好地估计这个参数，且由于 E为典型浓度依赖型数据使得估算过程变得很复杂。 有两个选择：1）空白反应的SD, 2)从浓度信号的回归线的偏差获得SD，需要选择最能 代表LOD 附近值的SD值。 实验室将经常挑用于SD一个最大的最坏情况值。如果过程的LOD仍然适合其使用目的，实验室免受采摘的值太小，低估了LOD，这将导致阴性II 型错误率（ ）和阳性I 型错误率（ ）。 Concentration (X) (μ/mL) Area (signal) (mAU min) 0.01 0.00331 0.02 0.00602 0.05 0.01547 0.1 0.03078 0.15 0.04576 0.25 0.07592 拟合标准（未加权）线性回归对这些数据产生回归线： Area = 0.000235 + 0.3032 × Concentration Statistic Value N 6 m (slope) 0.3032 S 0.0002 t1:N2 = t0.95:4 = tinv(0.1,4) 2.132 t1:N2 = t0.95:4 = tinv(0.1,4) 2.132 X 0.0967 0.0419 方法学验证的统计学工具简介 Statistical Tools for Procedure Validation USP 38.0 (1210) 2015.04.20 主要内容 概述 方法学验证程序及统计量简介 相关计算及实例 1.概述 背景： USP统计专家委员会最近提出了一个全新的包含综合性信息的章节，具体来说，本章讨论了所有从统计学的角度来看下面的分析性能特点：准确度，精密度，范围，检测限，定量限，和线性。 目的： 通过统计假设检验的模式对定量过程进行分析，为以往实验过程提供验证的统计学方法支撑。 注：本章提到的相关计算均可用软件完成，相关公式只介绍原理 2.统计量简介 概述 本章所描述的统计方法的需要建立预先规定的验收标准，在这个新章节中还提到了包括统计功效，等价的二单侧检验统计，偏差区间，预测区间，纠正赤池信息准则（AICC），贝叶斯分析（Bayesian analysis），实验设计，标定及校准等。 故先对相关统计理论及涉及到的统计量作简要介绍 统计推断 定义：即凭借一组样本信息导出有关总体的特征， 并得出结论和推断的过程。 分类：参数估计问题 假设检验问题 应用：抽样检验和调查，分析样本后对整体作出判断 假设检验 定义：即在规定的风险水平上确定一组数据是否符合已给定假设的统计方法。假设检验亦称显著性检验或统计检验 应用：检验总体参数是否符合规定标准；分布或模型假定的检验 2.1相关统计理论介绍 2.1相关统计理论介绍 贝叶斯分析 定义：贝叶斯方法是基于贝叶斯定理而发展起来用于系统地阐述和解决统计问题的方法。一个完全的贝叶斯分析包括数据分析、概率模型的构造、先验信息和效应函数的假设以及最后的决策。 应用：先验信息来自历史数据估计，现有和新的数据被组合以预测对于偏差和准确度未来测量的行为。后验分布可以作为起点的现有分配用于后续的实验。 赤池信息量准则 定义：简称AIC，是衡量统计模型拟合优良性的一种标准，是由日本统计学家赤池弘次创立和发展的。 应用：赤池信息量准则建立在熵的概念基础上，可以权衡所估计模型的复杂度和此模型拟合数据的优良性。 2.1相关统计理