TLC技术监控反应进程.docVIP

二苯酮的制备---TLC技术控制加入反应物的量 实验目的： 掌握由二苯甲醇氧化制备二苯酮的制备原理和实验操作方法； 学习用TLC技术监控反应进程。 制备原理： 仲醇氧化可以制备酮 反应式： 实验材料： 二苯甲醇1.01 g(0.0055 mol)，次氯酸钠（含量11%）溶液，丙酮，冰乙酸，己烷，5%碳酸氢钠，无水硫酸钠，薄层层析板 2块（台州市路桥四甲生化塑料厂，硅胶层析板（3×10 cm），GF254），展开剂：丙酮：己烷 = 3:7，?=0.2mm的毛细点样管。 实验所需时间：2～3 h 实验步骤： 在100 mL三口烧瓶中，加入1.01 g二苯甲醇，20 mL丙酮，磁力搅拌使其溶解。取0.05～0.10 mL[1]该溶液作为TLC分析的标样。在三颈烧瓶上安装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，开动搅拌，滴加2.4 mL冰乙酸和4 mL11%次氯酸钠的混合液，反应随即开始，10 min后，停止搅拌。用点样毛细管直接取样（反应物）[2]以监控反应进程。如果TLC显示有二苯甲醇存在，再加4 mL11%次氯酸钠溶液，继续反应，直至TLC显示反应液中没有二苯甲醇存在为止（大约12 mL11%次氯酸钠溶液足以将反应物氧化完全[3]）。 用己烷萃取反应混合物3次[4]，每次15 mL。依次用10 mL5%碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤萃取液。用无水硫酸钠干燥萃取液。分出硫酸钠，并用5 mL己烷洗涤