制备呋喃甲酸和呋喃甲醇的实验.docVIP

实验五 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 【实验目的】 1.了解通过Cannizzaro反应由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法。 2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。 【实验原理】 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml各1个）；球形冷凝管（1支）；空气冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）,烧杯(250ml)。 药 品： 呋喃甲醛 13.2 g 12.6 ml (0.125 mol)； 氢氧化钠 11 g (0.275 mol)； 浓盐酸、乙醚 无水硫酸镁。活性炭 【物理常数】 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 呋喃甲醛 96.09 无 色 油状液 体 1.1563 -36.5 161.8 1.5261 0.084 溶 溶 氢 氧 化 钠 40.00 易潮解的白色晶 体 2.130 318.4 1390 － 420 347100 易 溶 不 溶 呋喃甲醇 98.10 无 色 液 体 1.1282 －29 170 1.4852 微溶 易 溶 ∞ 呋喃甲酸 112．08 白 色 晶 体 133-134 230-232 1g/26ml(15℃) 1g/4ml(100℃) 溶 ∞ 【仪器安装要点】 乙醚蒸馏装置 【实验操作】 【操作要点】 1.控制反应温度8－12℃。 8℃反应慢（反应中积存NaOH），12℃反应温度易升高而难以控制，致使反应物变成深红色，影响产率 2.反应终点的控制：反应液已变成一粘稠浆状物以致无法搅拌。 3.黄色浆状物中加水不宜过多，否则将损失一部分产品 4.加酸要够，保证PH＝3，使呋喃甲酸充分游离，这步是影响呋喃甲酸收率的关键。 5.在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，故要求： (1)蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。 　 (2)应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。 6.重结晶呋喃甲酸时，不要长时间加热回流，否则部分呋喃甲酸将被破坏，出现焦油状物。 【本实验的成败关键】 反应温度的控制。