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实验八 水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、? 了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件;
2、?
二、实验原理
根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
1.应用范围:
①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件(被提纯的物质)
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品
水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺
实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤
1、????? 按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、????? 打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
3、????? 当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。
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五、问题与讨论
1、? 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?
2、? 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?
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