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实验六 工作场所有毒物质测定 芳香烃化合物 一、实验目的 1、掌握环境检测的基本采样方法（活性炭管采集溶剂解析法） 2、进一部掌握运用气相色谱定性、定量（外标法）工作场所中芳香烃的种类和含量 3、学会依据测定结果和国家的相关标准来评价工作场所受污染的程度，引发学生的环保意识。 二、实验原理 制鞋、橡塑加工业在福建有一定的规模，由于许多管理人员对职工的健康重视不够，通风防护措施不够完善，操作工人也不懂得做好自我防护，造成职业中毒的事件时有发生。环保及劳保部门常常需对相关场所的空气中的有毒物质进行检测，其中芳香烃类物质苯、甲苯、二甲苯几乎是必测的。本次综合实验选择有机实验室作为测试的工作场所，使同学们掌握工作场所芳香烃类有毒物质的测试方法。 采集大气样品是工作场所有毒物质检测的第一步，采集空气样品一般分为直接采样法和富集采样法两大类。直接采样法适合于被测物质的浓度比较高的情况，富集采样法则适用于被测物质浓度比较低的情况，空气质量检测大多用富集采样法。富集采样法又分为溶液吸收法和固体阻留法，本实验采用固体阻留法中的活性炭吸附型采样管，当被测大气通过装有吸附剂的采样管时，由于吸附剂对气体的选择性吸附作用，使待测物阻留在采样管中从而达到气样的采集和浓缩。工作场所中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积（外标法）定量，本方法检测限：当采样体积为10L时苯为0.05mg/m3；甲苯为0.04 mg/m3；二甲苯（包括邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯）为0.01 mg/m3。判断依据GB/T18883-2002《室内空气质量标准》，苯≤0.11 mg/m3，甲苯≤0.20 mg/m3；二甲苯≤0.20 mg/m3进行判定。（实验中对二甲苯与间二甲苯峰重叠，故只选其一间二甲苯作定性分析） 三、仪器与试剂 仪器：活性炭管（溶剂解吸型，内装100mg活性炭）；空气采样器（流量0~1.5L/min）；溶剂解吸瓶（10 ml）；微量注射器（10?l，50?l）；气相色谱仪；移液管（1 ml） 试剂: 苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯为色谱纯；二硫化碳（色谱鉴定无干扰峰） 四、实验步骤 二硫化碳的纯化：取分析纯二硫化碳100ml于200ml烧瓶中，加入浓硫酸25ml，接上冷凝管，加热回流30min（二硫化碳沸点46~47℃）。冷却后将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，弃去酸层，水洗，加10%碳酸钾溶液中和PH 至6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。 在采样点，打开活性炭管两端，以1.0L/min流量采集10min空气样品（注意采样管的方向），采集后立即封闭活性炭管两端。记录环境温度和气压。参照GB/T18883-2002附录A或GB50325-2006《民用建筑工程室内环境控制污染控制规范》进行。 对照空白实验：在采样地点的空旷室外用活性炭管连接采样器，其余操作步骤2进行样品采集，作为样品的空白对照。 样品处理: 将采过样品的活性炭（采气方向那一边的活性炭，不要将海绵放入试管）放入10ml具塞试管中，加入1.0ml二硫化碳（已纯化），塞紧管塞，振摇1分钟，解吸30分钟。解吸液用气相色谱仪进行测定。若溶度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 标准：加约ml二硫化碳于 ml容量瓶中，用微量注射器准确加入μl苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μl苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯为0.8787mg、0.8669 mg、0.8802 mg、0.8642 mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准储备液。 标样号 0 标1（稀释标准溶液10倍） 标2（稀释标准溶液20倍） 标3（稀释标准溶液100倍） 苯溶度 mɡ/ml 0.000 8.787×10-2 1ml→10ml 4.394×10-2 0.5ml→10ml 8.787×10-→10ml 甲苯溶度 mɡ/ml 0.000 8.669×10-2 4.335×10-2 8.669×10-3 邻二甲苯溶度 mɡ/ml 0.000 8.802×10-2 4.401×10-2 8.802×10-3 间二甲苯溶度 mɡ/ml 0.000 8.642×10-2 4.321×10-2 8.642×10-3 …………………………………（1） 式中: V0---标准采样体积, L; V-----采样体积, L; t------采样点的温度, ℃ P------采样点的大气压, kPa. 按式(2)计算工作场所空气中苯、甲苯、邻二甲苯和间二甲苯的溶度。 …………………………………（2） 式中: C-------空气中苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的溶度，mg/m3 ；