水中溶解氧的测定(碘量法).docVIP

环境监测与实验室质量控制实验报告 实验二 碘量法测定水中DO 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2．练习实际测量以及滴定的操作。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰，与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）主要仪器： 250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL锥形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。 （三）试剂： 1．浓硫酸()。 2．硫酸锰溶液：称取36g硫酸锰（)溶于水中，稀释至100mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300-400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸0.4gZnC12防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（）：称取于105-110℃烘干2h并冷却的1.226g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠()，溶于1000mL煮沸放凉的水中，加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 标准溶液、5mL（l+5）溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： 式中， C—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。 （四）步骤： 1．水样采集 a) 需要携带的仪器及药品： *硫酸锰溶液 （共需14*1=14ml）； *碱性碘化钾溶液 （共需14*2=28ml）； *250ml溶解氧瓶 14个； *2ml移液管 2根； *洗耳球 2个； *手套 8双（大号4中号4）； *实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、报纸。 b)操作步骤： 采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。 2．溶解氧的固定： 在取样现场固定。吸取1mL溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，再加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。 3．析出碘： 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 4．样品的测定： 用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 5．硫代硫酸钠溶液的标定 在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，摇匀。暗处静置5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 （五）计算： 硫代硫酸钠溶液计算公式： 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 式中：—水中溶解氧的浓度，mg/L； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 附注：地表水环境质量标准关于溶解氧的规定 地表水环境质量标准(GB 3838—2002)对于溶解氧的限值： Ⅰ类水体：饱和率≥90%（或≥7.5 mg/L≥6 mg/L； Ⅲ类水体：≥5 mg/L； Ⅳ类水体：≥3 mg/L； Ⅴ类水体：≥2 mg/L。 （六）实验记录 表一 重铬酸钾标准溶液配制数据记录表 m(K2Cr2O7)(g) V（H2O）(ml) 标准数值 1.226 1000 实际数值 1.235 1000 表二 滴定实验数据记录表 V 样品一 样品二 Na2S2O3溶液 滴定起始刻度值（ml） 0.