火焰原吸法测定水中铁的不确定度报告.docVIP

1检测方法 依据，对水中的测量不确 2 方法原理 3 校准曲线 3.1 标准使用液的配制 1000mg/L的标准溶液，用0mL无分度吸管准确吸取0.00mL铁标准溶液至100m容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准中间液，浓度为00mg/L。再用有分度吸管准确吸取.00mL标准中间液至100m容量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，.00mg/L。 3.2 校准曲线的绘制 7个100m容量瓶中，依次加入0、.00、.00、.00、.50、1.00mL铁的标准使用液，得到浓度分别为0、0.0、0.0、.00、.50、.00mg/L的标准系列，调节仪器最佳工作状态，注入补测样品，由吸光度根据校准曲线算出补测样品的浓度。 4 测量数据 1所示。1 试样测量结果表 试样中铁的质量(μg) 试样中铁的浓度(mg/L) 1 100.00 1.000 2 98.50 0.985 3 98.80 0.988 4 98.30 0.983 5 98.40 0.984 6 98.20 0.982 平均值 98.70 0.987 5 建立数学模式 (1) 式中：m — 水样中铁的质量，μg； v mL； c mg/L。 (2) 式中：u(c) — c的标准测量不确定度； u(m) — m的标准测量不确定度； u(v) — v的标准测量不确定度。 6 测量水样中的质量m的标准不确定度分量 u1(m)；其u2(m):其三是平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为u3(m)。 6.1 校准曲线拟合的不确定度u1(m)的计算 y=bx+a (3) 式中：x — 溶液中铁的质量； y — 吸光度； b — 曲线的斜率，b=0.0001688； a a=0.00067。 m进行次吸光度测量，m=(+98.50+98.80+98.30 +98.40+98.20)/6=98.70μg，则u1(m)计算公式表示 (4) 式中: x0=m=98.70μg ； P=，对m进行次测量； N=，校准曲线浓度点总量次数； SR=2.288×10-4； 将上述各值代入公式（4）得出： u1(m)=0.μg； u1(m)/m=0./98.70=0.0080。 6.2 标准溶液配制引起的标准不确定度u2(m)的计算 mi=Ci×Vi (5) 以校准曲线中1.00mg/L浓度点为例： Ci — 铁标准使用液的浓度，1.00mg/L； Vi 校准曲线标准对应点的标准使用液的体积，m； mi 校准曲线标准系列中.00 mg/L浓度点对应的的质量，g。 .00 mg/L铁标准使用液是由标准贮备液经过三步稀释得到的，购买1000g/mL铁标准溶液作为贮备液，第一步稀释倍，第二步稀释0倍、第三步稀释0倍，得到.00 mg/L的标准使用液。第一步是用100m容量瓶和0mL无分度试管来完成的，第二步是用100m容量瓶和mL有分度试管来完成的，第三步是用100m容量瓶和mL有分度试管来完成的。所以得到如下公式： (7) 式中：C1000mg/L； u(C) — 为铁贮备液的标准不确定度； Vi — 校准曲线标准对应点的标准使用液的体积，m； V100 为100m容量瓶的体积，m； u(V100) — 为100m容量瓶的体积测量产生的标准不确定度； V5 为5m有分度吸管的体积，m； u(V5) — 为5m有分度吸管的体积测量产生的标准不确定度； VV20 — 分别为10m分度及分度吸管的体积，m； u(V10)，u(V) — 分别为10m分度及分度吸管的体积测量产生的标准不确定度。 6.2.1 贮备液的不确定度u(C)分析 1000mg/L的标准物质，按标准值的%给定标准不确定度，则 u(C)=1000×1%=10mg/L 则