ASTMC114部分翻译.docVIP

4.3 试剂： 4.3.1 试剂的纯化：使用试剂级化学试剂，没有特殊说明是指遵照美国化学学会分析试剂委员会的规定。 4.3.2 除非另有说明，水是指符合规范D 1193中对II型水的规定的数值限制。 4.3.3 溶剂的浓度： 4.3.3.1预包装试剂：溶剂若是规定中要求的浓度或纯度时，可以使用商业预包装标准试剂或者预包装的稀释溶剂。 4.3.3.2浓酸和碱：当酸和碱仅通过名字或者分子式被确定的时候，比重和浓度。 醋酸：99.5 %；HCl ：sp gr 1.19；HF： 48 %； HNO3 ：sp gr 1.42；H3PO4 ：85 %；H2SO4： sp gr 1.84； NH4OH ：sp gr 0.90 4.3.3.3在有规定的情况下，其他浓酸的比重或者浓度要注明。 4.3.4 酸和碱配制：浓溶剂加到一定体积的水中，例如：HCl (1+99)是指：1体积浓盐酸(sp gr 1.19)加到99体积水中。 4.3.5标准溶液：组分每ml的质量应该是确定的，至少要有3个确定因素。当一种材料作为一级标准使用时，这个参考通常已经被国家标准局纳入标准里了。但当一级标准材料不能提供的话，可以通过对盐的纯化试验得到。 4.3.6 非标准化溶液配制说明： 例如：NaOH(10 g/L)是指：10g NaOH固体用水稀释到1L。 4.3.7 甲基红：95 %乙醇中含浓度为2g/L的甲基红； 酚酞：95 %乙醇中含浓度为1g/L的酚酞； 8.1.4.4.1根据测试方法ASTM C114的过程测定用HF和硫酸处理过的样品中的硅。（把滤纸和滤渣放入秤好重量的坩埚里，干燥、点燃，开始时要慢慢的使滤纸没有燃烧的情况下而完全被消耗掉，最后在1100-1200°C时干燥1h。之后冷却称重。重复，干燥、点燃这个步骤，再称重得到重量：G1。直到获得的SiO2中还有较少量的杂质，此刻在坩埚中加入1-2ml的水、H2SO4 (1+1)2滴和10 mL HF后小心的蒸干。最后，在1050-1100°C下加热残渣5min，在干燥器中冷却，后称重G2。G1与G2之间的差，代表了SiO2的重量。） 8.1.5.1 钙的草酸盐沉淀——从8.1.4.4中去除硅的过程中的滤液，分离出氢氧化铵再测定氧化钙，要按照ASTM C114的方法，或者如8.1.5.2描述的那样。 13.1.1氧化钙法：二氧化硅含量测定之后，钙以氧化物的形式沉淀，用高锰酸钾溶解氧化物。 13.2.2配制5.69 g/L的高锰酸钾溶液，之后放置于室温下1个星期。不要搅动底部的沉淀，抽走清澈的溶液并过滤，在漏斗中放入玻璃棉过滤或者用烧结玻璃过滤器，总之过滤时不要接触包含有机物质的材料，过滤后，储存在黑色的瓶子中。 计算：1ml的1N KMnO4 等量于0.06701g的草酸钠。 KMnO4 = 草酸钠的重量 乘以 纯度百分数 “比上” KMnO4的体积数（ml）乘以 0.06701 1ml的1N KMnO4 等量于0.02804的氧化钙。 F= KMnO4溶液的量 乘以 0.02804 乘以 100 “比上”0.5 （0.5g的样品） F：0.5g 水泥样品中 CaO等量于KMnO4。 13.3（7.2.2将滤液扔掉，把沉淀和滤纸放置在烘箱中，用热的HCl (1+2)溶解，要彻底浸渍滤纸之后稀释溶液至100ml。在溶液中加入甲基红后加热至沸腾，之后逐滴的加入氢氧化铵直到溶液的颜色迅速变成黄色后再加1滴，加热含沉淀的溶液到沸腾50-60秒，沉淀用中速滤纸过滤，用热的(NH4NO3, 20 g/L)洗，2-4遍。） 用HCl中和到甲基红终点，后再多加6滴HCl。蒸发溶液到100ml，加40ml饱和的溴水到热的溶液中立刻加NH4OH直到溶液立刻呈现碱性。一般加10ml的NH4OH就够了。1 cm2的滤纸放在烧杯底部，用搅拌棒按住。加热溶液5min，确保溶液一直是碱性的，沉淀用中速滤纸过滤，后用热水洗。如果沉淀不是即刻就出现，放置1h后再过滤。扔掉产生的二氧化锰，用HCl酸化滤液，用石蕊做指示剂，加热到溴被全部清除。 13.3.3加5ml盐酸后稀释到200ml,加甲基红，加草酸铵（50 g/L ）30ml,加热溶液到70-80°C之间，后逐滴加入NH4OH (1+1)，搅拌直到颜色由红变黄，不再加热下再保持60-65分钟。 13.3.4过滤，用热水洗沉淀8-10次，用水总量不超过75ml,洗瓶中的水要直接喷向沉淀目的是完全洗涤。 13.3.5 用热水把沉淀洗到烧杯中，在滤纸边缘滴入10滴H2SO4 (1+1) 用热水洗滤纸5次以上，稀释到200ml,加10 mL H2SO4 (1+1). 加热到沸腾以下的温度用 0.18 N KMnO4 滴定，直到粉色出现。 13.4计算 V：样品中要求的KMnO4的体积 B：空