HPLC法测定桔梗不同部位不同产地药材中桔梗皂苷D含量.docVIP

HPLC法测定桔梗不同部位、不同产地药材中桔梗皂苷D 含量 石俊英，，， [摘要] 目的：D含量。方法：Phenomenex C18色谱柱，CH3CN：H2O：2%H3PO4= 28：57 ：15，1.0 ml/ min，210 nm，25℃ 。结果：GAP 基地桔梗药材中桔梗皂苷D 含量最高，；：，D 的定量方法。 [关键词] 桔梗；HPLC；D；Platycodon grandif lorum Jacq.A.DC. 的干燥根。桔梗药材中含有皂苷类、多糖、脂肪酸、氨基酸等多种成分，，A-L 以及远志苷D、D2 等。我们曾研究了不同产地桔梗中总皂苷成分与质量的相关性[1] 。许传莲等采用RP-HPLC 法测定了不同产地桔梗中皂苷D 的含量，C18柱为色谱分析柱，210 nm[2] 。朱丹妮等采用HPLC-ELSD法，( V/ V) = 28：72 为流动相，ELSD500为检测器，[3] 。目前对于桔梗皂苷D 的测定方法研究较少，，D 的分布规律，D 的含量，1 仪器及材料 1.1 仪器 AGILENT 1100 LC 高效液相色谱仪( 美国) ；AGILENT CHEMSTAT ION ( 美国安捷伦科技公司) ；：AGILENT DAD；：PhenomenexC18 柱( 250×4.6 mm，5 μm；)。 1.2 试验材料 2 方法与结果 2. 1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的桔梗皂苷D 对照品，，0. 4 mg/ ml， 2. 2 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末4 g，25 ml超声提取30 min，，，，，，2. 3 测定方法 色谱柱：PhenomenexC18 柱( 250×4. 6 mm，5 m) ；：25 ；：2% 磷酸( 28：57：15) ；：1. 0 ml/ min；：210 nmHPLC 色谱仪的测定参数：，，10 μl 流速1. 0 ml/ min，25 ℃ ，25 min的色谱图。在供试品色谱中，，， 2. 4 方法学考察 2. 4. 1 标准曲线的绘制 分别精密吸取对照品溶液2，5，10，15，20，25，30，，，：D Y= 85. 79x+4. 8975，r= 0. 9995，2。 表2 精密度试验结果 对照品编号 1 2 3 4 5 RSD(%) 峰面积 354.8828 354.3709 353.2275 351.2946 353.7172 0.39 2. 4. 2 精密度试验 取同一对照品溶液10μl连续进样5 次，，RSD。结果见表2。 2. 4. 3 稳定性试验 取同一供试品溶液，0，2，4，8，12，24，48 h，RSD，2. 4. 4 重复性试验 取桔梗药材供试品5 份，，RSD。结果见表4。 2..4. 5 回收率试验 采用标准加入法，5 份，，，，5。 表6 桔梗不同部位所含桔梗皂苷D的含量比较（n=3） 样品编号 产地加工方法 采收地点 桔梗皂苷D含量% 12 桔梗木质部 山东淄博 0.26 13 桔梗韧皮部 山东淄博 0.44 14 桔梗栓皮 山东淄博 0.03 15 桔梗芦头 山东淄博 0.26 16 桔梗根上端 山东淄博 0.41 17 桔梗根中端 山东淄博 0.36 18 桔梗根下端 山东淄博 0.34 表7 不同产地桔梗中桔梗皂苷D的含量比较（n=3） 样品编号 产地加工方法 采收地点 桔梗皂苷D含量% 1 去皮桔梗 山东淄博 0.39 2 去皮桔梗 山东泗水 0.20 3 去皮桔梗 山东临朐 0.18 4 去皮桔梗 山东青岛 0.36 5 去皮桔梗 安徽亳州 0.14 6 去皮桔梗 河北安国 0.26 7 去皮桔梗 陕西丹凤 0.38 8 去皮桔梗 黑龙江饶河 0.18 9 去皮桔梗 贵州贵阳 0.34 10 去皮桔梗 河南桐柏 0.33 11 去皮桔梗 河南周口 0.32 2. 5 样品测定 按供试品溶液制备项下方法制备样品溶液，0. 45μm滤膜过滤后，10μl， 2. 6 结果 桔梗不同部位的成分比较见表6。桔梗皂苷D的含量依次为： 根上段 根中段 根下段 木质部 芦头 栓皮。韧皮部中桔梗皂苷D 的含量最高，D 的含量见表7。桔梗皂苷D 的含量依次为： 陕西丹凤 山东青岛 贵州贵阳 河南桐柏 河南周口 河北安国 山东泗水 山东临朐 安徽亳州。山东淄博产药材中桔梗皂苷D 含量最高。 3 讨论 桔梗皂苷类成分为桔梗的主要活性成分，D 在桔梗皂苷类成分中含量最高，，，D 含量以韧皮部中含量最高( 0. 44%) ，( 0. 03% ) ，，，GAP 基地产药材桔梗皂苷D含量最高，，，GAP 基地药材。 [ 参考文献] [ 1] 石俊英，，，. 不同产地桔梗中总