有序介孔氧化硅MCM-41合成及其吸附性能研究.docx

有序介孔氧化硅MCM-41的合成及其吸附性能研究实验目的掌握有序介孔材料MCM-41的合成与结构表征方法；掌握紫外可见分光光度计等仪器的使用方法；了解和熟悉固体表面的吸附性能。实验原理固体表面的吸附是表面物理化学重要的研究内容之一。吸附现象广泛存在于生产实践和科学实验中，如多相催化反应、色谱分析和气体的分离与纯化等。比表面积较大的多孔性吸附剂，在溶液中具有较强的吸附能力。吸附能力的大小常用吸附量Γ表示。Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的量。在恒定的温度下，吸附量和吸附质在溶液中的平衡浓度c有关，Freundlich归纳出一个有关吸附量和平衡浓度的经验公式。Γ=x/m=Kc^(1/n)式中x是吸附溶质的量(mol)；m为吸附剂的质量(g)；c为吸附平衡时溶液的浓度(mol/dm^3)；K和n在一定温度下对一定的系统都是一些常数，受温度、溶剂、吸附质的性质所决定。取对数，可得到下式：lgΓ=lgK+(1/n)lgc因此以lgΓ对lgc作图，可得一条直线，由斜率和截距可求得n和K。Langmuir吸附方程式是理想的吸附方程式，认为吸附是单分子层吸附，吸附分子之间没有相互作用，即吸附一旦被吸附质占据之后，就不再吸附。在吸附平衡时，吸附和脱附达到平衡。设Γ∞为饱和吸附量。在平衡浓度c时的吸附量Γ可由下式表示：Γ=Γ∞cK/(1+cK)式中K为吸附作用的平衡常数。整理可得：c/Γ=1/(Γ∞K)+c/Γ∞以c/Γ对c作图，可得一条直线。由此直线的斜率和截距可求得Γ∞和K。实验试剂与仪器试剂氨水(NH3·H2O，25wt%)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正硅酸乙酯(TEOS)、次甲基蓝和蒸馏水。仪器磁力搅拌器、鼓风干燥器、电子分析天平、离心机、马弗炉、红外光谱仪和紫外可见分光光度计。实验步骤介孔氧化硅MCM-41的合成在搅拌条件下，首先将102mL氨水加入到135mL水中，然后再加入1.0gCTAB。搅拌1小时后，加入5mL TEOS，继续搅拌2小时。最后将反应产物离心分离，并用水将其洗涤三次，随后在120℃干燥。将所得的样品放入瓷舟中，在马弗炉中与550℃焙烧，去除CTAB，得到介孔氧化硅MCM-41。水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能测试次甲基蓝分子的紫外可见光谱测试在最大吸收波长(665nm)处，分别测试浓度分别为3x10^-6、6x10^-6、9x10^-6、1.2x10^-5、1.5x10^-5mol/dm3的次甲基蓝水溶液的吸光度。以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制工作曲线。浓度3x10^-66x10^-69x10^-61.2x10^-51.5x10^-5吸光度0.1230.2760.3720.4670.588工作曲线：c=2.655x10^-5x-6.96x10^-7水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能测试将0.05g介孔氧化硅MCM-41加入到50mL浓度为1.2x10^-3mol/L的次甲基蓝水溶液中连续搅拌，分别于0min、15min、40min、1h、1.5h和∞取适量溶液，离心后取上清液，稀释至适当浓度，通过分光光度法测定溶液中的次甲基蓝浓度，考察MCM-41对次甲基蓝的吸附量随时间的变化关系。将0.025g MCM-41加入到25mL浓度分别为6x10^-5、1.5x10^-5、3x10^-4、1.2x10^-3、1.7x10^-3、2.0x10^-3mol/L的次甲基蓝水溶液中，连续搅拌3小时使吸附达到平衡。取适量溶液，离心后取上清液，稀释至适当浓度，通过分光光度法测定溶液中的次甲基蓝浓度，考察次甲基蓝溶液浓度对MCM-41吸附性能的影响。数据处理由平衡浓度c和初始浓度c0按下式计算吸附量：(c0-c)v/m式中V为溶液的体积(dm3)，m为加入溶液中的吸附剂质量(g)。做出吸附量随吸附平衡时间的变化曲线。时间015min40min1h1.5h∞组1吸光度0.5050.4530.4070.3890.3770.367浓度10^-3mol/L1.271.131.010.9630.9310.905吸附量10^-4mol/g01.382.603.083.403.66组2吸光度0.5120.4730.4220.4080.3930.370浓度10^-3mol/L1.291.191.051.010.9740.913吸附量10^-4mol/g01.042.392.763.163.77组3吸光度0.5320.4950.4170.3990.3910.379浓度10^-3mol/L1.341.241.040.9900.9690.937吸附量10^-4mol/g00.9823.053.533.744.06做出吸附量随溶液中次甲基蓝初始浓度的变化曲线。初始浓度吸光度浓度mol/L吸附量mol/g组1组2组3组1组2组3组1组2组31.5