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【2017年整理】多晶体分析方法

第四章 多晶体衍射分析方法 引 言 工程材料大多为多晶体,多晶体X射线衍射法所用样品为粉末或多晶块体,故常称 “粉末法” 。 早期X射线衍射多采用照相法,由德国的德拜(Debye)和谢乐(Scherrer)于1916年提出的,故也称德拜-谢乐法。此法最为方便,可提供晶体结构的大多数信息。 近几十年来,衍射仪法已逐步取代了照相法。 粉末法可分为:照相法和衍射仪法。 粉末照相法:是以强度最高的单色X射线(Kα)照射粉末或多晶体样品,使之发生衍射,用照相底片记录衍射花样的方法。 第一节 德拜-谢乐法 (Debye-Scherrer method) 一、德拜花样成像原理 一、德拜花样成像原理: X射线照射多晶粉末样品,总会有足够多晶粒的某(hkl)晶面满足布拉格方程;则在与入射线呈2θ角方向产生衍射,形成以4θ顶角的衍射圆锥,称(hkl)衍射圆锥。 一、德拜花样成像原理 衍射束:均在衍射圆锥面上; 衍射圆锥:以入射束为轴,各衍射圆锥是特定晶面的反射。 不同晶面衍射角2θ不同,但各衍射圆锥共顶角(4θ); 等同晶面:衍射圆锥重叠(2θ 相同)。 二、德拜像的摄照 德拜-谢乐法:用细长的底片围成圆筒,细棒状试样位于圆筒的轴心,X射线与圆筒轴相垂直入射到试样上。 各衍射圆锥的母线与底片相交成一系列弧对。 1、德拜相机 德拜相机:为圆筒形的暗盒(Ф57.3mm或Ф 114

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