X射线衍射实验报告精要.doc

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料国际 专业 1401 班级 姓 名 蔡云伟 学号 0605140118 同组者 实验日期 2016 年 05 月 18 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 实验原理 根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。 仪器与材料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 实验材料： WC(碳化钨)、LiCoOSi 实验步骤 1 测量数据 准备样品； 打开X射线衍射仪； 按下“Door”按钮，听到报警； 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品； 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上； 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表1 实验参数设定： 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 D/max 2500型X射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。 2 物相鉴定 打开Jade，读入衍射数据文件； 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK； 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据； 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片； 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式: , 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 2 定量分析结果 （1）WC USER: user JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:16a FILE: [005 WC.raw] SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668, 10-28-10 13:19 PROC: [New Quantitative Analysis] Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height} Tungsten Carbide WC 15.71 15.672 161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0 479781(21469) 30158(1046) Tungsten carbide - $-epsilon W2C 10.80 17.162 166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0 72427(1893) 6967(142) 2-Theta FW