【2017年整理】富集和结晶的方法.docVIP

富集 enrichment 从大量母体物质中搜集欲测定的痕量元素至一较小体积，从而提高其含量至测定下限以上的这一操作步骤。试样中含量少于0.01%的痕量物质，如果它的含量低于分析方法的测定下限，就必须采用预富集的方法。 富集方法： 1.共沉淀富集法 加沉淀剂于试液中，有沉淀生成，痕量元素随之共沉淀析出，滤出沉淀，并用小体积溶剂溶解，使痕量物质富集。载带痕量元素的沉淀称为搜集剂，也称载体或共沉淀剂。搜集剂可分为：无机搜集剂。通常是微溶的金属硫化物、氢氧化物或含氧酸盐等。其作用是利用形成混晶或固溶体、沉淀吸附作用、包藏作用，使搜集剂把痕量元素载带下来。有机搜集剂。待测金属离子先和简单阴离子（例如卤素离子、硫氰酸根离子等）生成络阴离子，再与分子量较大的有机阳离子（碱性染料，如甲基紫、孔雀绿、次甲基蓝等）形成难溶的离子缔合物，然后被有机阳离子与简单阴离子所生成的沉淀载带下来。有机搜集剂易于灼烧除去，可以不干扰富集后的痕量元素的测定。还有一类有机搜集剂叫作惰性搜集剂，如酚酞等，其作用类似固体萃取剂，而与吸附及生成混晶等无关。 2.泡沫浮选法?离子浮选法。由于表面活性剂离子具有一端亲水，另一端疏水的两亲特性，如果它和试液中待富集的痕量离子能生成离子缔合物，这类缔合物就有富集在气液界面的倾向。在试液中通入氮气使生成泡沫，痕量离子就被泡沫浮选。适当控制试液中的pH值、离子强度和表面活性剂浓度（低于