【2017年整理】F30简明操作手册.pdfVIP

F30 操作手册 第一步：检查电镜状态，尤其是液氮，基本是隔4 小时需要填充一次液氮。 第二步：装样。Single holder 采用弹簧下压固定铜网，而double holder 采用 三角的压片扣压固定样品。非离子减薄样品装到样品杆上后，正、反、竖起轻拍 样品杆基座，以保证样品不会掉入电镜腔内 第三步：进样。 进样前，检查电镜状态，真空度： Gun 为 1 LOG ；Column 为 6 Log ，Camera 为48 Log 左右。Holder Position: X 、Y 、Z 、A 、B 应均为0，否则必须进行样品 台复位，Search-Control-Holder。分子泵：处于停止状态，即“Turbo On ”按钮为 灰色状态。 如果是Double-Tilt Holder ， 1 ）首先将电缆连接电镜，而后软件中选择“Single-Tilt Holder ”或者 “Double-Tilt Holder ”，点击带有向左箭头的按钮，确认，此时会听到样品杆内 部来回移动的声音。 2 ）将样品杆的定位销对准“Close ”指向Close 处的白线，水平插入样品杆， 直到极限位置（刚过凹槽处），轻推，此时分子泵自动启动，测角台红色指示灯 亮起，分子泵开始运作，样品室开始抽真空。打开DM 软件右下角“vacuum system overview ”查看真空泵的工作状态和倒计时，大约6 分钟（两个三分钟倒计时）。 3 ）红色指示灯熄灭，立即（不得超过半分钟）将样品杆逆时针旋转到头， 此时会感受到吸力，将样品杆轻轻送入，一定要控制好力度，缓慢进入。 4 ）进样后，等待Column 的真空将为12 Log 以下，稳定后，点击屏幕左上 部分Column Valves 按钮( 由黄色变为灰色) ，打开电子束，同时“Turbo On ”按 钮变为灰色状态。 第五步：调节样品高度。利用明显区域聚焦，而后将 Defocus 数值+Z 值得 到的数字输入Search-Control-Holder 的Z 数据框中，而后点击“Go To ”按钮调 节样品高度。或者利用“Eucentric Height ”细调样品高度。 第六步：拍照。选择合适的放大倍数，拍照，存储数据。注意升起屏幕时（左 侧L2 升起或放下屏幕），一定要散开光斑。Stigmator-Multifunction X Y 调节物镜 像散。Live FFT 查看像散消除。 第七步： 实验完毕，将模式退回到普通TEM 模式，放大倍数置于35000X， 退出Objective lens 和selective lens，光束散开至满屏。 第八步： 关闭 Column Valves,使其由灰色（Open ）变为黄色（Close ）。 Search-Control-Holder 将样品复位。点击EM Client 退出登录账号。 第九步： 查看测角台红色指示灯状态是否为熄灭（未灭时，千万不能取出 样品杆）。轻拔样品杆到极限位置，顺时针转动 120 度至停止，双手扶样品杆轻 轻拔出镜筒，取下电缆，将样品杆小心放回支架上。 如果当天不再进行试验 1）FEG Control 界面，点击Operate 使其由黄变黑，使场发射灯丝取出电压 （Extract Voltage ）将至3KV，灯丝处于欠饱和低温状态，以保护灯丝。 2 ）将铅玻璃橡胶垫盖上屏幕，轻轻取下液氮罐，将剩余液氮倒入大液氮罐。 将泡沫盖接到铜辫下的支座上，以防铜辫升温后滴水。 3 ）在Column 菜单中的Cryo 下点击Cryo Cycle，使其由灰色（OFF ）变为 黄色（On ），分子泵启动，抽走由于液氮取走后样品室处镜筒内升温挥发出的气 体。一般需要3 小时以上，分子泵按照设定时间自行停止。 由于目前物理学院F30 底部CCD 的损坏，现在利用EFTEM 模式下后部的 CCD 拍照。 1）首先，找到样品区域，聚焦，散开光斑。 2 ）EFTEM 模式，点击Auto Filter 菜单下的EFTEM 按钮，此时屏幕放大倍 数缩小为原来的19 倍后自动升起屏幕。 3 ）按压左边L2 ，放下屏幕，将光斑移动到 11 点钟位置，在双孔目镜中观 察到黑色小块，并将样品移动至该