【2017年整理】EP6醋龙.docVIP

河南利华制药有限公司·产品质量标准译文 名称：醋酸泼尼松龙（Eur.Ph. 6.0） 编号：YW-2007-010 页次：1/4 翻译/日期： 批准/日期： 校对/日期： 发布日期： 醋酸泼尼松龙 C23H30O6 402.5 【52-21-1】 定义： 11β,17-二羟基-3,20-二酮孕甾-1,4-二烯- 21－醋酸酯 含量： 97.0％～103.0％（以干品计算）。 性状： 外观：白色或几乎白色结晶性粉末。 溶解性：几乎不溶于水，微溶于乙醇（96％）和二氯甲烷。 鉴别： 第一鉴别项：A, B. 第二鉴别项：B, C, D. A. 红外吸收光谱测定法（2.2.24）。 对照：醋酸泼尼松龙CRS。 B. 薄层色谱测定法（2.2.27）。 测试液：将10mg样品溶于甲醇R－二氯甲烷R（1：9）的混合溶液中，并稀释到10ml。 对照液（a）：将20mg醋酸泼尼松龙CRS溶于甲醇R－二氯甲烷R（1：9）的混合溶液中，并稀释到20ml。 对照液（b）：将10mg泼尼松龙戊酸酯CRS溶于对照液（a）中，并稀释到10ml。 河南利华制药有限公司·产品质量标准译文 名称：醋酸泼尼松龙（Eur.Ph. 6.0） 编号：YW-2007-010 页次：2/4 板：TLC 硅胶板 F254 R。 流动相：将水R-甲醇R（1.2：8）的混合物加入到乙醚R-二氯甲烷R（15：77）的混合物中。 用量：5μl 展开：超过15cm。 干燥：置于空气中。 检测A：在254nm 紫外灯下检查。 结果A：测试液图谱上主斑点的位置和大小应与对照液（a）的相似。 检测B：喷以硫酸乙醇溶液，在105℃下烘10分钟，或者直到斑点出现，放冷，在日光灯和365nm紫365nm紫外灯下的荧光和大小应与对照液（a）的相似。 C. 将约2mg样品加入到2ml硫酸R溶液中，振摇使其溶解。5分钟内，出现深红色。在365nm紫外灯下检查，有红棕色荧光。将该溶液加入到10ml水R中，混合。颜色褪去，在365nm紫外灯下有黄绿色荧光。 D. 用约10mg样品，做乙酰基反应（2.3.1）。 检测 比旋（2.2.7）：＋1280～＋1370（干品计）。 将70.0mg样品溶于甲醇R2中，并稀释到20.0ml。 相关物质：液相色谱检测法（2.2.29）。 使用前立即制备这些溶液。 混合溶剂：将等量的乙腈R和pH4缓冲液混合。 试验液：将25.0mg样品溶于甲醇R中，并稀释到10.0ml。 对照液（a）：将2mg醋酸泼尼松龙CRS和2mg醋酸氢化可的松CRS（杂质A）溶于混合溶剂中，并稀释到100.0ml。 河南利华制药有限公司·产品质量标准译文 名称：醋酸泼尼松龙（Eur.Ph. 6.0） 编号：YW-2007-010 页次：3/4 pH 4缓冲溶液: 稀盐酸R-乙酸钠R溶液（68.1g/l）-氯化钾R溶液（37.3g/l）-水R（1：5：15：79）混合液。 对照液（b）：将1.0ml试验液，用混合溶剂稀释到100.0ml。取2.0ml该溶液，用混合溶剂稀释到10.0ml。 对照液（c）：将5mg醋酸泼尼松龙杂质鉴别标准品（其里面定量的加了杂质A，B，C）溶于混合溶剂中，并稀释到50ml。 柱： ——尺寸：l＝0.25m，Φ＝4.6mm； ——固定相：ODS (5μm) ——温度：40℃。 流动相：乙腈R-水R（350：650 V/V） 流速：1ml/min 检测： 254nm 进样：20μl 运行时间：醋酸泼尼松龙保留时间的2.5倍。 杂质鉴别：用杂质定性鉴别标准品的图谱和对照液（c）得到的图谱，来鉴别杂质A,B和C的峰。 相对保留时间： 以醋酸泼尼松龙（保留时间＝约17分钟）））） ——总量：不能超过对照液（b））C23H30O6的含量。 储存 避光保存。 杂质 已知杂质：A,B,C。 其他可检测到杂质（以下物质，如果存在量够大，可被专论中一个或其他测试检测到。他们的限度由其他/未知杂质的一般可接受标准决定和/或由药用物质（2034）的一般专论限制。然而没有必要鉴别这些杂质来证明其符合要求。参见5.10药用物质的杂质控制）：D,E。 A：醋酸氢化可的松 B：泼尼松龙 C：R1=R2=O-CO-CH3：17-羟基-3，20－二酮-1，4-二烯-11β，21-乙酸酯 （泼尼松龙 11，21-双乙酸酯） D：R1=OH, R2=H：11β，17-二羟基孕甾-1，4-二烯-3，30－二酮。 E：17-羟基-3，20-二酮-1，4，9（11）-三亚乙基-21-乙酸酯。 备注： EP6与EP5不同之处如下： 含量：加入“以干品计算”。 溶解性：乙醇加入浓度标准“96％”。 删除了熔点项。 鉴别B：流动相的配制方法改变了，板干燥的温度也改变了。 删除了原EP5中的鉴别