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尿cp的测定实验报告 实验3 燃烧热的测定 燃烧热的测定 【实验目的】 （1）使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。 （2）了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法。 （3）掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算，学会用雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧生成指定产物的焓变，称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作△cHm。 本实验是在等容的条件下测定的。等压热效应与等容热效应关系为： △cHm=△cUm+△nRT （1） △n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数, 产物取正值，反应物取负值。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，又热力学第一定律可知，在不做非膨胀功时，△cUm=Qv, △cHm=Qp. 在氧弹式量热 计中测定的燃烧热是Qv，则： Qp?Qv??nRT （2） 在盛有水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变量，由下式求得Qv。 ，Qv?MC(T终?T始) W（3） 式中，M是样品的摩尔质量（g.mol-1）；C为样品燃烧放热始水和仪器每升高1度所需要的热量，称为水当量(J.K-1)。水当量的求法是用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中，测定和T始和T终，即可测得萘的燃烧焓。 环境恒温式量热计属于密闭体系，没有物质的交换只有能量的交换，体系为样品等能燃烧的物质，体系燃烧产生的热量通过氧弹传到环境（水和仪器），使温度升高。做雷诺数校正图求出△T。就可求得样品燃烧热。 1） 本实验由苯甲酸数据求出水当量W Q总热量 = Q样品·（m/M）+Q燃丝·m燃丝=W·ΔT（Q燃丝=-1400.8 J·g-1） 2） 将水当量值代入1）就可求出Q样品，再换算成Qv。 环境式量热器最外层是储满水的外筒，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度-时间曲线进行确定。 【仪器与试剂】 氧弹式量热计1套；氧气钢瓶（带氧气表）；台称1只；电子天平1台（0.0001g）。 苯甲酸(A.R)；萘(A.R)；燃烧丝。 【实验步骤】 1. 水当量的测定 （1） 样品压片 在电子台秤上粗称0.9～1.0 g苯甲酸，在专用压片机中压成片状（力度适中），然后在电子天平上准确称重（可以分别称量空坩埚和药片放入坩埚之后的质量），置于氧弹中。 （2）氧弹充氧 精确称量一根燃烧丝的质量，将氧弹的弹头放在弹头架上，将燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上，并使燃烧丝与药片上平面相接触（如下图，本实验中不需要用棉线固定），但不能与弹体内壁接触（以免短路），把弹头放入弹杯中，拧紧。 充氧时，注意高压氧气钢瓶的使用方法。将氧弹置于支架上，开始先充约1 MPa氧气，然后用球针开启出口，赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气，充气约1分钟。如此重复2次，最后充入氧气，将氧弹放入量热计中，接好点火线。 （3）调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃左右（可在水中加入少量冰块）。用大天平秤取3000 g已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。 （4）测定水当量 盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，打开搅拌器，让体系平衡一段时间；打开电脑桌面上的软件，设置采集时间（15 s）和坐标系（横坐标0-30 min，温度范围从（起始温度-0.5 oC）-（起始温度+3 oC））。按下“点火”开关（果断按下并保持3-5 s后再松开）每隔15秒记录一次。当温度明显升高时，说明点火成功；待温度升至最高点后，再记录10次，停止实验。 停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。 当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足（氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等），此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。 将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。 2. 测量萘的燃烧热 称取0.8g～0.9g萘，重复上述步骤测定之。 【注意事项】 （1）充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力；氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。 （2）压片机要专用，不要搞混，以免污染。 （3）内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，应设法排除。 （4）搅拌时不得有摩擦声，因为摩擦会产生热效应，干扰测量结果。 （5）拔电极时注意不要拔线。 （6）第二次实