原子吸收氢化物法测定化妆品中汞.pdfVIP

中国卫生检验杂志’))$ 年$ 月第$ 卷第$ 期! 7EABFDF G?HIB8 ?J 4F8KE L?IK?IM NFOEB?8?0M ，PM ’))$ ；5?8 $! 9? $ $+ 【测定方法】 原子吸收氢化物法测定化妆品中汞 郑惠华 （广东省东莞市疾病预防控制中心，广东东莞! $’())) ） ［中图分类号］! *+$%, (! ! ! ! ［文献标识码］! -! ! ! ! ［文章编号］! )). /+/$ （’))$ ）)$ )$+ )’ ! ! 我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化 妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量 汞不得超过 !0 1 0 。国家标准检验方法是23%#%, /% 的 还原 氧化的冷原子吸收法。我们用原子吸收氢化物测定化 妆品中的汞，结果满意。 ! 材料与方法 , ! 仪器 -- +/) 型原子吸收光谱仪，452 型氢化物装置，汞 图! 标准曲线图 空心阴极灯。 ’, ’! 样品吸出速率 , ’! 试剂 样品的吸出速率会影响灵敏度，因为吸出速率越高，则灵 混合酸： 6 +478* 6 49* （优级纯），40 标准溶液 . ( 敏度越高，但噪声也会增高，且耗样品的量也会增多。如果吸 23:)/+% ： ))) ;0 1 （国家标准物质研究中心），40 标准贮 出速率太低，则达不到所需灵敏度。经反复调试及实验，本文 备液（), ) ;0 1 ，介质为 $= 49*( ）；40 标准使用液 得出样品吸出速率为$ C + ;8 1 ;AB 为最佳吸出速率，见图’ 。 （ , ) ;0 1 ，介质为$= 49* ），), .= 934 、5 * 为分析纯 ( . ’ $ 试剂，$ ;?8 1 478 、4’ @*. 为优级纯试剂。 , (! 样品消化 称取约 , ) 0 试样，置于$) ;8 锥形瓶中。随同做试剂空 白。加入$) ;0 五氧化二钒、( ;8 浓硝酸。置电热板上加热 至微沸。取下放冷，加 ;8 浓硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏 斗，硝解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水 继续加热煮沸约’ ;AB 以驱赶二氧化氮。定容至’$ ;8 备用。 , .! 绘制40 工作曲线 图# 样品吸出速率对吸光度的影响 移取汞标准使用液) 、), ’$ 、), $) 、, )、’, ) ;8 于$) ;8 比 ’, (! 试剂（盐酸及硼氢化钠）吸出速率 色管中，各加入 ;8 硫酸，用 = 硝酸定溶至刻度。相当于 试剂的吸出速率同样会影响灵敏度，且要与样品的吸出 ), ) 、$, ) 、), )、’), ) 、.), ) !0 1 的汞。 速率相匹配，低了产生气态混合物不够，灵敏度低；高了则耗 , $! 测定 费了试剂。经反复调试及实验，本文得出( C . ;8 1 ;AB 为最佳 按照仪器说明书调置整好氢化物装置。将标准系列、空 吸出速率，见图( 。 白和样品逐个导入氢化物装置，在气1 液分离器内与盐酸和硼 氢化钠溶液混合反应，汞蒸汽最后进入吸收池内，对波长 ’$(, % B; 的紫外光吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸 汽