氮氧化物的监测-盐酸萘乙二胺分光光度法.pptVIP

空气质量检测 氮氧化物 气态无机污染物 盐酸萘乙二胺分光光度法 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 》（HJ 479—2009） 该方法是环境空气中氮氧化物的测定的标准方法。 1、原理 空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540 nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）。 2、仪器 分光光度计。 空气采样器：流量范围0.1～1.0 L/min。采样流量为0.4 L/min时，相对误差小于±5%。 恒温、半自动连续空气采样器：采样流量为0.2 L/min时，相对误差小于±5%，能将吸收液温度保持在20℃±4℃。采样连接管线为硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管，内径约为6 mm，尽可能短些，任何情况下不得超过2 m，配有朝下的空气入口。 吸收瓶：可装10 ml、25 ml或50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度不低于80 mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录A检查。图1示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶，应用（1+1）HCl浸泡24 h以上，用清水洗净。 氧化瓶：可装5 ml、10 ml或50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的洗气瓶，液柱高度不能低于80 mm。使用后，用盐酸羟胺溶液（4.2）浸泡洗涤。图2示出了较为适用的两种氧化瓶。 冰乙酸。 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/Ｌ：取15 ml浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml水中，搅拌均匀，冷却备用。 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中，加入500 ml水，稍微加热使其全部溶解，然后加入1 mol/L硫酸溶液（4.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L：称取0.50 g N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500 ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5 g高锰酸钾（KMnO4）和0.5 g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。 显色液：称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1 000 ml容量瓶中，加入50 ml N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液（4.5）和50 ml冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。 吸收液：使用时将显色液（4.6）和水按4∶1（体积分数）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005。 亚硝酸盐标准贮备液，ρ (NO2-)=250 μg/ml：准确称取0.375 0 g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。 亚硝酸盐标准工作液，ρ (NO2-)=2.5 μg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准储备液（4.8）1.00 ml于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。 短时间采样（1 h以内） 取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5～10 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80 mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间（见图3），以0.4 L/min流量采气4～24 L。 长时间采样（24 h） 取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml或50.0 ml吸收液（4.7）（液柱高度不低于80 mm），标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶，按图4所示接入采样系统，将吸收液恒温在20℃±4℃，以0.2 L/min流量采气288 L。 注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。