第2章、高纯水、污染和器皿洗涤--.pptVIP

第二章 高纯水、污染和器皿洗涤 第一节 高纯水 原水的预处理：离子交换法、亚沸蒸馏法、离子交换法和石英蒸馏联合法、膜分离法制取超纯水；石英蒸馏器的清洗；水质纯度的检验。 空气污染；器皿的洗涤；器皿表面的特点；试剂的污染；器皿的洗涤。 重点：超纯水的制备和器皿的洗涤。 水是所有化学物质中最为主要的。 是生物体和人们生活环境中的主要成分。 普通的水是不纯的，它通常都含有溶解的盐类和气体，有时还含有有机物。 水的纯度是确保科研质量和成功的关键。 在痕量和超痕量分析中，在高纯化学试剂的制备中。以及超纯分析中，水是关键。高纯水(亦称为电导水)。系指电阻率在10兆欧·厘米以上的水。 蒸馏能从水中除去水溶液有机物和能电离的无机杂质以及胶状固体物质。蒸馏水的质量则与原来水源的构成、蒸馏器的材料以及蒸馏的次数有关系。 蒸馏水是利用水与杂质的沸点不同而制得的。 试剂水分为四种等级（一些国家）： I型水——高(超)纯水，可配制痕量和超痕量分析用的溶液。 Ⅱ型水——通常由二次蒸馏所得。适用于除去有机物比除去痕量金属离子更为重要的情况。 Ⅲ型水——用于一般的研究工作中冲洗器皿。 Ⅳ型水——用于纯度要求不很高的情况。 美国化学会还对试剂级水作了如下的规定： (1)电阻率(25℃) ：大于0.5兆欧／厘米； (2)硅酸盐(如SiO2)：不大于10纳克／毫升； (3)重金属(如铅)：不大于10纳克／毫升； (4)还原高锰酸钾的物质：试验合格(于500毫升水中加入l mL H2SO4和0.03ml 0.1NKMnO4，室温下置l小时后，其粉红色不应完全退去)。 表l 试剂级水的规格 我国现已将水规定为： (1)初级水(或称脱盐水)： 电阻率0.2兆欧/厘米 (2)纯水(或称去离子水)： 电阻率1.0兆欧/厘米 (3)高纯水(国外称超纯水)： 电阻率10.0兆欧/厘米 (4)超纯水(国外称超超纯水)： 电阻率16.66兆欧/厘米 综上所述，可知对于水纯度的要求。是根据具体情况与工作的需要而定的，若要求达ppb级以上时，则需采取高纯蒸馏水。高纯水必须在制备后马上使用，否则随储存时间的增加而质量不断降低。 §1. 原水的预处理 水源主要有： 1.江河水 江河水硬度较小，碳酸少，含氧量大。悬浮物多。有机物多。水质随季节变化大。使用之前需要沉淀、过滤等预处理 。 2.湖沼水 湖沼水与江河水相似，因移动性小，外观较清。但是，因藻类、菌类的生长使有机物含量增高。使用之前需要使用过滤、通氯等方法除去或破坏有机物。 3.地下水(井水) 地下水清而无悬浮物，通常硬度较大(其中主要是碳酸盐)。地下水的硬度随地区变化很大，应当尽量选用硬度较小的地下水。地下水是较理想的水源，可不经预处理。 4.自来水 由于自来水经过处理。硬度适中。清而无有机物，是最理想的水源。自来水应符合饮用水标准(表2)。 表2 生活饮用水水质标准 用于制造纯水的水源(特别是用于离子交换法提纯水时)应当具有如下要求： 1.无悬浮物和胶体物质、外观清、无色无气味： 2.无藻类、菌类、水生植物，有机物含量应尽量少； 3.含盐量、溶解气体应尽量少； 4.水质稳定，随季节变化小。 如果由于条件的限制，当地没有理想的水源，就必须对选用的水源作适当的预处理。 原水的预处理一般步骤： I 沉淀 当含有不溶悬浮物的水静置时，水中不溶物受重力作用而沉降。 悬浮物颗粒越大，沉降速度越快。工业上用的水沉降池便属此类。 为了加速沉降。采用急速沉降法，此法是使水中悬浮物在重力和离心力的双重作用下加速沉降。在使用急速沉降装置时，经常加入药剂。以便加速悬浮物沉降。降低水中盐类含量。 例如，某急速沉降装置，是使河水从装置底部沿切线方向导入该装置，同时在水中加入凝聚剂FeCl2(或FeSO4)和降低水中含盐量的电石渣(Ca(OH)2)。加有药剂的水在上大下小的圆锥柱形的装置中旋转上升。水的旋转度逐渐减慢，水中的悬浮物渐受重力和离心力作用而沉降。为了加速沉降，在装置内部沿同心圆方向和射线方向设置若干隔板，用以延长水流的途径。达到加速沉降的目的。 Ⅱ 过滤 含有悬浮物的水，经过沉降池后，仍含有颗粒较小的不溶物。过滤可进一步除去这些悬浮物。工业上时常采用砂滤池和塔式过滤器，过滤介质多采用砾石，经过筛选为一定粒度的砂、无烟煤或活性炭等等。 Ⅲ 加药剂 在水中加入一种或几种能使水中杂质(包括溶解的或不溶解的)氧化还原、络合，沉淀、凝聚的化学药品，用以降低水中杂质含量，改变水的pH值，破坏或改变水中杂质的组合。从而达到纯化水的目的。 例如： 用加入石灰或电石的方法降低水中的硬度； 用加