HPLC法测定健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛的含量论文 【摘要】 目的 建立HPLC法测定健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中原儿茶醛含量的方法。方法 采用RPHPLC法测定原儿茶醛的含量。以甲醇水冰乙酸(体积比10∶90∶0.1)为流动相，检测波长为280 nm。结果 原儿茶醛在12.64～50.56 μg·mL-1范围呈良好的线性关系，r=0.999 8，平均回收率为102.3% (n=6)，RSD为1.96%。结论 该方法简便快速，结果准确可靠，可用于健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末有效部位中原儿茶醛的测定。 【关键词】 健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末 原儿茶醛 高效液相色谱法 Abstract:Objective To develop an assay for the determination of protocatechuic aldehyde in Jianshenjiedu peritoneal dialysis solution (Ⅱ). Methods A RPHPLC obile phase of methanol. Results The standard curver for protocatechuic aldehyde L-1 and correlation coefficient ple ethod is simple, rapid and accurate for the quality control of Jianshenjiedu peritoneal dialysis solution (Ⅱ) Key iltiorrhiza Bge.）的干燥根及根茎,味苦，性微寒，无毒，归心、心包、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效。随着对丹参化学成分、药理及临床研究的深入，证实丹参具有治疗慢性肾衰竭的作用［1-3］。为发挥中药在治疗慢性肾衰竭方面的优势，本课题组以丹参为主要原料，经优选制备工艺，研制出主要由丹参等中药有效部位组成的健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）。丹参为方中君药，课题组早期的动物实验证实原儿茶醛具有抗氧化，扩张血管增快微循环流速，使肾血管舒张、肾血流量增加，改善肾功能的作用，故选择健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末中丹参主要成分原儿茶醛作为指标成分，应用RPHPLC 法进行健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末的含量测定研究。 1 仪器与试药 1.1 试药 健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末（自制，批号2004011220040122）；原儿茶醛对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110810－200205）； 甲醇为色谱纯（Merck）；重蒸馏水；冰乙酸为优级纯（中国医药集团上海化学试剂公司）；其余试剂均为分析纯。 1.2 仪器 illenium32色谱工作站；BS210S型电子分析天平、BP211D型电子分析天平（德国赛特勒斯）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为LiChroCARTHPLCKartusche RP18e色谱柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm)，C18预柱；流动相为甲醇水冰乙酸（体积比10∶90∶0.1）；检测波长为280 nm；柱温为室温；流速为1.0 mL·min-1。在此色谱条件下,原儿茶醛分离良好,与其共存色谱峰的分离度大于1.5,.freelg于25 mL量瓶中，加少量水加热至溶解，加水至刻度，摇匀，即得对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液制备 精密称取健肾解毒腹膜透析液（Ⅱ）冻干粉末约50 mg于50 mL量瓶中，适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 2.2.3 阴性对照溶液的制备 按处方取不含丹参的其他药味，按“制备工艺、供试品溶液制备”项下同法制成阴性对照溶液。 2.3 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 mL于10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项色谱条件进样20 μL，以峰面积（A）对质量浓度（ρ）进行线性回归，得回归方程： A=71 408ρ+109,r＝0.999 8。结果表明，原儿茶醛质量浓度在12.64～50.56 μg·mL-1范围与峰面积呈良好的线性关系。 2.4 精密度试验 取质量浓度为0.158 mg·mL-1的原儿茶醛对照品溶液20 μL，连续进样5次，按“2.1”项下色谱条件测定峰面积，得其RSD值为1.03%，表明精密度良好。 2.5 重现性试验 精密移取批号样品6份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，测得峰面积并计算