HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量论文 .freelenex Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相：甲醇-水(22∶78),流速：1.0 mL/min,检测波长294 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL。结果 厚朴酚线性范围0.058 8～0.882 0 μg,r＝0.999 9,平均回收率为99.35%,RSD＝1.94%；和厚朴酚线性范围0.020 4～0.306 0 μg,r＝0.999 8,平均回收率为99.21%,RSD＝2.10%(n＝6)。结论 本法分离好,.freelethod for determination of puerarin in Yangenex Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) column obile phase ethanol-, the floL/min, column temperature e 0.058 8～0.882 0 μg of magnolol (r＝0.999 9, n＝6). The average recovery of magnolol is 99.35%, RSD＝1.94%. The linear response ranges from 0.020 4～0.306 0 μg of honokio (r＝0.999 8, n＝6). The averagy recovery of honokio is 99.21%, RSD＝2.10%. Conclusion The method is simple, accurate, and suitable for the determination of the purarin in pound preparations. Key agnolol；honokio；HPLC 养胃软胶囊是由陈皮、厚朴、茯苓、甘草、广藿香等14味中药组成的复方制剂,为《卫生部药品标准》第7册(1993年)收载品种,具有温中和胃的功效,主治不思饮食、呕吐酸水、胃脘满闷、四肢倦怠等症。原质量标准中无含量测定项,2005年版《中华人民共和国药典》(一部)中具有化湿和中功效的藿香正气水中也含有上述厚朴等5味药1,采用厚朴中厚朴酚的含量作为测定指标。故本品首选厚朴中主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚作为定量控制指标,建立高效液相色谱法测定成品中含厚朴酚、和厚朴酚的含量标准 2。该法灵敏度高、专属性好、重现性好。 1 仪器与试药 岛津LC－10ATvp高效液相色谱仪,DAD检测器。 养胃软胶囊(批号051008,051010,051012),广西桂龙制药公司产品；厚朴酚对照品(批号0729-9805)、和厚朴酚对照品(批号110730-9204),由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱；流动相：甲醇-水(78∶22)；检测波长：294 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：40 ℃。 2.2 检测波长的确定 经紫外扫描,厚朴酚、和厚朴酚在294 nm处有最大吸收峰,故确定检测波长为294 nm。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量,加甲醇分别制成每1 mL含厚朴酚30 g、和厚朴酚10 g的溶液,即得。 2.4 供试品溶液的制备 取本品20粒,倾出内容物,混匀,取1.0 g,精密称定,加20 mL水,加盐酸5滴,摇匀,用氯仿萃取3次,每次20 mL,合并氯仿液,蒸干,残渣用甲醇溶解并精密稀释至25 mL量瓶中,摇匀,即得。 2.5 系统适用性试验 按处方量配制缺厚朴药材的阴性对照样品,照正文含量测定项下方法测定,比较了供试品溶液,厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液和阴性对照样品液的色谱图,结果在该色谱条件下,样品中厚朴酚、和厚朴酚峰与其它组分色谱峰能达到基线分离,阴性对照液中色谱峰对测定无干扰(见图1)。 2.6 线性关系的考察 分别精密量取厚朴酚、和厚朴酚对照品储备溶液(厚朴酚浓度为0.294 mg/mL,和厚朴酚浓度为0.102 mg/mL)0.2、0.6、1.0、1.4、2.0、3.0 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。分别精密吸取上述对照品溶液10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以进样量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计算回归方程。厚朴酚回归方程为：Y＝1 472 893.126X＋2 380.125,r＝0.999 9；和厚朴酚回归方程为