全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5.doc

5 土壤理化性质分析测试方法 5-1土壤pH-电法。 D仪器 D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。 D-2磁力搅拌器。 E分析步骤 E-1试液的制备 称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。放置30分钟，待测。 E-2 pH计校标 开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。 E-3测量 用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。 F几点说明 F-1水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5：1~1：1，对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1：1或2.5：1为宜。 F-2风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。 5-2全氮 A主题内容与适用范围 本标准适用于测定土壤全氮含量。样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。  硫酸：化学纯； C-2 硫酸或盐酸：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液； C-3 氢氧化钠：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液； C-4 硼酸指示剂混合液； C-41 硼酸：分析纯，2%溶液（W/V）； C-4-2 混合指示剂：0 5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加 20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 C-5 加速剂：100g硫酸钾（化学纯），10g五水合硫酸铜（化学纯），1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。 C-6 高酸钾溶液：25g高锰酸钾溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中； C-7 11硫酸； C-8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛； C-9 辛醇。 土壤样品粉碎机； D-2 玛瑙研钵； D-3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）； D-4 分析天平：感量为0.0001g； D-5 硬质开氏烧瓶：容积 50ml，100ml； D-6 半微量定氮蒸馏装置； D-7 半微量滴定管：容积 10ml，25ml； D-8 锥形瓶：容积 150ml； D-9 电炉：300W变温电炉。将通过孔径 1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0000g（含氮约 1mg），同时测定土样水分含量。 2 土样消煮 2-1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮： 将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5-1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W 变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10-15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。 2-2包括硝态和亚硝态氮的消煮： 将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml11硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0 01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持