离子交换法制备辣椒碱类化合物.pdfVIP

维普资讯 中医药学报 2OO4年第 32卷第4期 · l9 · 离子交换法制备辣椒碱类化合物* 郭进 宝 (宝鸡文理学院植物化学省级重点实验室，陕西 宝鸡 721(~7) 摘 要：以干辣椒为原料，用甲醇回流提取，所得浸膏以2％的盐酸溶解。乙醚萃取除去辣红素后，上阳 离子交换柱，碱化后再以氯仿洗脱，得辣椒碱粗品。薄层分析表明甲醇扣乙酸乙酯为3：5(v／v)时，分离 效果最佳。浸膏的得率可达 14．7％，辣椒碱收率为0．7％。 关键词：辣椒碱；阳离子交换；薄层层析 中图分类号 ：R284．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1002—2392(2004)04—0019一O1 随着科技的发展 ，越来越多的天然药物被开发利 辣椒碱的化学稳定性高，在辣椒的烘干过程及各种有 用。辣椒及其制品的开发和研究己不仅限于食品行 机溶剂的萃取过程中损失较小。在水溶液中酰胺键会 业，正扩展到医药、军事及化工等各种领域，尤其是美、 少量水解 。它能溶解于碱溶液和乙醇、乙醚、丙酮等有 德、日、韩等国家对辣椒中生物活性物质——辣椒碱的 机溶剂，纯品为白色晶体，熔点在64℃左右。 应用开发己形成国际科技界的研究热点。 当前，辣椒碱类化合物的制备多以辣素为原料，利 辣椒碱类化合物具有许多生理活性和强而持久的 用萃取一结晶法或阴离子树脂交换法进行制取。本法 消炎镇痛作用。能通经活络、活血化瘀 、镇静止痛，国 以干辣椒粉为原料，利用阴离子交换树脂进行交换 ，氯 外的研究表明，辣椒碱对带状疱疹神经痛、三叉神经 仿洗脱 ，能得到辣椒碱粗 品。经 TLC证实，这种方法 痛、糖尿病神经痛等慢性顽固性神经痛及骨关节炎、牛 可得到除去辣红素的较纯辣椒碱。 皮癣等有显著疗效。中医用辣椒治疗 胃寒、风湿等证。 1．实验部分 资料显示 ，目前全球辣椒碱年产量只有 1200吨左右， 1．1 设备与药品 国际市场年需5000余吨，市场缺 口约 40OO吨左右；我 1．1．1 仪器 旋转蒸发仪 ，真空泵 ，离子交换柱，索氏 国辣椒碱年产量仅有 200吨左右，市场缺 口在 300吨 提取器。 以上。目前国际市场辣椒碱售价已由每公斤 3．5万美 1．1．2 材料和试剂 干辣椒粉 (市售)；2％盐酸、乙 元上涨至 4万美元以上。辣椒碱市场前景十分看好 ， 醚、10％氨水、甲醇、氯仿均为分析纯试剂 ；734型阳离 这就为我国大力开发辣椒碱提供了广阔的市场发展空 子交换树脂。 间。 1．2 实验方法 辣椒碱类化合物是辣椒的辛辣物质 ，属植物碱类。 1．2．1 浸膏的制备 称取干辣椒粉 30％，加 300Oral 辣椒果实中所含辛辣成分为辣椒碱、二氢辣椒碱、高辣 甲醇回流提取 ，浓缩 ，得到 54g浸膏。 椒碱、高二氢辣椒碱、辛酰香荚兰胺；色素为隐黄素、辣 1．2．2 除杂 将所得浸膏用 2％盐酸 250ml溶解，用 椒红素、微量辣椒玉红素、胡萝 卜素；还含有维生素 c、 150ml乙醚分3次萃取，回收乙醚得到辣红素。水相在 柠檬酸、酒石酸、苹果酸等。辣椒碱的化学名称为 8一 水浴上待乙醚挥发干净后待用。 甲基 一N一[(4一羟基 一3一甲氧基苯基)一甲基]一 1．2．3 上柱 将 300g阳离子交换树脂 以2％盐酸溶 (反)一6一壬烯基酰胺 ，分子式 C， O3N，结构式为： 液活化，装柱，以纯水洗至中性，将 1．2．2所得水相缓 慢通过己活化的阳离子交换柱。待交换完毕后，以纯