乙醇标准操作规程.docVIP

乙醇操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1.目的 建立乙醇检验标准操作规程，规范乙醇检验操作。 2.范围 适用于乙醇的检验。 3.依据： 中国药典2010版二部 4.职责 4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程 4.3 QA监督本规程的实施 5.内容 5.1 性状 本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 5.1.1相对密度 相对密度是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶测定。用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 5.1.1.1仪器及试液 一般实验仪器和比重瓶法装置。 5.1.1.2分析步骤 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度 = ………………公式① 本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 5.2 鉴别　 5.2.1仪器及试液 一般实验仪器和TJ270-30型红外分光光度计 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得 碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13. 0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液（取用碘滴定液0.05mol/L）2 ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 5.2.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 5.3 检查 5.3.1 酸碱度 5.3.1.1仪器及试液 一般实验仪器。 酚酞指示液：取酚酞l g，加乙醇100ml溶解，摇匀即得。 0.01mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水溶解稀释使成1000ml，摇匀即得。 5.3.1.2 分析步骤 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，观察颜色：溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，观察颜色：溶液应显粉红色。 5.3.2 溶液的澄清度与颜色 5.3.2.1仪器及试液 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品观察，应为澄清无色；取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，观察，溶液仍应澄清。 5.3.3吸光度 5.3.3.1仪器及试液 一般实验仪器和UV-2401紫外/可见分光光度计。 5.3.3.2 分析步骤 取本品，照紫外－可见分光光度法检查，测定时，以水为空白，在240nm的波长处测定吸光度不得过0.08；在250～260nm的波长范围做吸光度曲线不得过0.06；在270～340nm的波长范围内做吸光度曲线不得过0.02。 5.3.4挥发性杂质 5.3.4.1仪器及试液 一般实验仪器和GC-14C气相色谱仪。 5.3.4.2 分析步骤 5.3.4.2.1色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟。以每分钟10℃的速度升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。 5.3.4.2.2测定法 精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，