锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成和表征.pdfVIP

浙江理工大学学报，第24卷，第5期，2007年9月 Journalof Sci—Tech Zhejiang University V01．24，No．5，Sept．2007 文章编号：1673—3851(2007)05—0557—05 Sn2 锡酸镧(La207)花状纳米结构的水热合成及表征 丁高松，朱鲁明，杨 红，于桂霞，祝洪良。姚奎鸿 (浙江理工大学材料工程中心，杭州310018) 摘 透射电镜(TEM)和漫反射光谱(DRS)等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物 为单相烧绿石结构的锡酸镧，并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构，纳米杆的直径和长度分别约为20nm和150 nm。由分析DRS光谱可得，锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3．85eV，并对该花状纳米结构的形成机理进行了 初步探讨。 关键词：水热法合成；锡酸镧(La2Sn20，)；纳米结构 中图分类号：TB383 文献标识码：A 0 引 言 烧绿石型结构的化合物是一类分子式可表示为A。B。O，的多元氧化物，其中A为2或3价阳离子，B为 4或5价阳离子，它们具有优异的热、电、磁和催化等性能[1~3]，可以合成许多种具有不同热力学、电学和催 化性能的烧绿石结构的化合物，在众多领域有着重要的应用。在众多烧绿石型结构化合物中，稀土锡酸盐 等方面，已成为一种重要的功能材料。近10年来，随着纳米技术的发展，稀土锡酸盐纳米材料的制备和性能 研究引起了特别的关注[7]。因此，开发其简单、廉价的合成工艺具有重要的意义。 传统烧绿石结构的合成方法主要是固相反应法，该方法大致过程如下：采用二氧化锡(SnOz)与适当的 稀土氧化物为原料，在高温下(1400℃)经长时间的反应，从而得到稀土锡酸盐[8]。近年来，有人采用溶胶 000℃以上的高温处理。 凝胶法凹1和共沉淀法[1叼成功合成了稀土锡酸盐，并使反应温度有所降低，但仍需1 比如，WangShumei等n阳提出采用共沉淀法制备先驱体，再采用1000℃高温处理的方法得到稀土锡酸盐。 以上方法均须高温过程，对设备要求高，且能源消耗大，从而限制了它们的应用。 相比之下，水热合成法操作简单，成本低廉，同时，纳米粉体具有高纯度、高结晶度、尺寸分布窄和化学计 量准确等优点。近年来，人们对水热法合成稀土锡酸盐也作了相关的研究。LiKw等[1妇采用添加有机中 J等[1胡采用了先用共沉淀法制备 间体的方法，在低温180℃的条件下水热合成了纳米Y：Sn。O，粉末；Moon 成功合成了纳米花状结构的锡酸镧。 1 实验部分 所用的化学药品均为国产分析纯，没有做进一步的提纯处理。所用药品包括硝酸镧(La(NO。)。 收稿日期：2007—01—23 )，男，江西上饶人，硕士研究生，从事纳米材料和半导体材料研究。 作者简介：丁高松(1984一 万方数据 558 浙江理工大学学报 2007年第24卷 mL去离子 细化学品厂)。首先称取2．77gLa(NO。)。·6H：O和1．82gNa。SnO。·6H：O，依次加入到160 mol／I。，即摩尔比为1：1，通过磁力搅拌器将所配溶液强烈搅拌10min，然后 水中，使其摩尔浓度均为0．04 将该混合溶液倒入容量为200 24h后，自然冷却至室温。最后将反应后的溶液用去离子水经3次离心过滤，在60℃下干燥即得产物。 ARL 采用Thermo 78×1010 200 是5。／min，X射线源为CuKa(A一1．541m)；用JEOLJEM