鸡组织中环丙氨嗪残留高效液相色谱检测方法的建立.pdfVIP

Proceedingsofthe2006SymposiumofVeterinaryDrugBranch.ChineseAssociationofAnimalandVeterinarySck= 鸡组织中环丙氨嚓残留高效液相色谱检测方法的建立 卜仕金，，徐小艳 ‘ (1扬州大学兽医学院，江苏扬州，225009:2.江苏省畜牧兽医总站，江苏南京，210036) L摘要」建立了测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗦残留的高效液相色谱法。用乙腊提取样品中的环丙氨嗓，经离子交换柱净化， 甲醇一氨水洗脱，洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱，流动相为乙睛一水 9〔5:5,VIV).检测波长214arn。环丙氨嗦工作 液在0.01-1.00mg/kg浓度范围内线性关系良好，r=0.9997(n=7)。组织中添加药物浓度为。.02,0.05,0.20mgfkg时，肝脏 样品回收率为 (69.97t4.94)%、(71.26,t4.43)%和 (79.4011.05)%，肌肉样品回收率为 (71.85x4.81)%、(73.1814.27)% 和 ((81.1613.86)%。日内、日间变异系数分别低于8.69%和10.05% (n=5)。在该检测条件下，组织中的药物检测限可达到 sngktg。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨啧残留的检测要求。 关「键词]环丙氨啧:鸡:残留;高效液相色谱 环丙氨臻 (Cyromazine)，化学名2一环丙氨基一4，吞二氨基-1,3,5一三啧.是美国食品和药品管理局 (FDA) 和美国环境保护协会 (EPA)于1974年正式批准生产的新型杀虫剂。该药是一种化学合成的高效昆虫生长调节 剂，主要抑制双翅目昆虫的生长发育，在畜牧业生产中可用于控制动物厩舍内蝇蛆的繁殖生长，改善畜禽养殖 场的环境卫生1127 环丙氨嗓在我国己获准用于养鸡业控制厩舍内蝇幼虫的繁殖。近年来，我国亦己成功仿制出该药，但尚未 伟」订其在动物性食品中的残留检测方法。为了满足动物性食品中环丙氨嗦的残留监控需要，建立鸡可食组织中 环丙氨喷的残留检测方法已迫在眉睫。目前国外已报道的环丙氨喷残留检测方法有气相色谱法 (GC)t31、高效 液相色谱法 (HPLC)t4-eei和气相色谱一质谱联用方法 (GC-MS)ftela其中，HPLC方法应用最为广泛。本研究 在国内首次建立了鸡肌肉和肝脏组织中环丙氨嗦的残留的HPLC检测方法。 1材料与方法 1.1药品及试剂 环丙氨嗦标准品，纯度99.2%,批号东港工贸集团有限公司提供;乙睛和甲醇 为色谱纯;醋酸、氢氧化钠和浓氨水(氢氧化铁溶液)均为国产分析纯;水为超纯水.DOWEX050WX4-100 和DOWEX.1XS-100(Cl)离子交换树脂，美国Sigma公司产品。 1.2仪器 高效液相色谱仪:配LC-IOATvp泵和SPD-1OATvp紫外检测器，日本岛津公司;Poly-Prep聚乙烯色 谱柱，0.7x4cm柱床体积，美国Bio-gad产品(No.731-1110)。其他仪器有电子分析天平、匀浆机、离心机、 旋涡混合器、超声波清洗器、微量移液器、针头式过滤器等。 1.3鸡可食用组织 未用过环丙氨嗓的体重约2.0kg的鸡宰杀后取肌肉、肝脏组织样品，-20℃以下低温保存。 1.4储备液与工作液的制备 准确称取环丙氨嗦标准品25mg于25mL棕色容量瓶中，加入适量流动相，超声 波辅助溶解15min，冷却后定容至刻度，即成1000.0m留L的环丙氨啧标准储备液。准确吸取环丙氨嗦标准储备 液适量，依次用流动相稀释成1.0.0.5.0.2.0.1.0.05.0.02和0.01mg/L的标准工作液。置于10ML棕色容量瓶 中4℃保存。 1.5离子交换柱制备 DOWEX.1X8柱制备:称取DOWE护1X8-100(Cl)阴离子交换树100g脂于烧杯中， 资金项目:农业部动物源性食品中残留检测方法杯准资助项日(农办牧120021-4号) 作者简介: 卜仕金 (1964年一)，男，安徽省和县人，博士，教授。主要从事得医药理与毒理学教学与研究. 加1moLL醋酸溶液500mL,混匀，静置，待树脂沉降后，倾去上清液。用500mL超纯水冲洗树脂，倾去上清 液。用1moLL的氢氧化钠溶液冲洗树脂2次，每次500ML。倾去上清液后用超纯水冲洗树脂，直至上清液的pH 与超纯水的pH相近。将足够量的树脂转移至Poly-Prep。色谱柱上制备2mL的柱床。DOWEX.50WX4柱制备: 准确称取适量DOWEX050WX4-100阳离子交换树脂于烧