原子吸收谱分析讲义（完）.ppt

原 子 吸 收 光 谱 分 析 湖北三鑫金铜股份有限公司分析测试中心 李进军 Tel E-mail:Jinjun_li@126.com 第一节 原子吸收光谱分析的 基本知识 一 概述 原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 原子吸收光谱分析法是一种利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。 原子吸收光谱分析是1955年由澳大利亚的沃尔什(A·Walsh)博士创立的。1959～1961年，苏联的李沃夫（L’vov)又发表了电热原子化原子吸收的报告。1965年威尼斯（J·B·Willis)成功地将氧化亚氮—乙炔火焰用于原子吸收分析。自此以后，原子吸收分析法在全世界迅速地发展和广泛地应用。 1965年我国有色金属研究总院吴廷照研制成功了我国第一台原子吸收光谱仪。为我国原子吸收分析新技术的发展提供了物质基础。 二 特点 原子吸收分析光谱分析法与其它物理化学分析法比较有一些突出的优点。 灵敏度高 火焰原子吸收灵敏度对多数元素在ppm级以上，对少数元素可以达ppb级。无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。 选择性好 共存元素对测定元素干扰少，一般不需要分离。 测定速度快 样品处理好后一般只需要一分钟就可以测出样品中被测元素的浓度。 准确度好 在一般情况下，只要仪器稳定，相同时也多次测定的结果相差是很小的，非火焰法差一些。 测定元素广泛 至今可以直接或间接的测定周期表上七十多个元素。 由于以上优点，原子吸收光谱分析法已经得到广泛的应用，其中火焰法较成熟。 三 原理 试样中被测元素的化合物在高温中被解离成基态原子，光源发射的特征辐射线经过原子蒸气时，将被选择的吸收，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子的数目成正比，通过分光系统，检测器测量该辐射线被吸收的程度就可以测定出试样中被测元素的含量. 其具体关系式为: 式中： A------吸光度 K------常数； C------被测元素在试样中的浓度； I0------入射光强度; I------透过光强； 其中I/I0称为透过率。 每个元素的空心阴极灯都发出该元素特有的，具有准确波长的光，这些光称为元素的吸收谱线。有很多元素有好几条吸收谱线。谱线的波长单位为纳米（nm）。 四 分析类型 1. 使用火焰将试样分解成自由基态原子称为火焰原子吸收分析; 2. 是依靠电加热石墨管（原子化器）将试样气化及分解成为石墨炉原子吸收分析; 3. 是依靠电加热石英管将试样与强还原剂硼氢化钠反应生成的被测元素的氢化物解离称为氢化法原子吸收分析。 第二节 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的装置 原子吸收光谱仪主要由四部分组成： 光源 原子化器 分光系统 检测系统 一 光源 光源的作用是产生原子吸收所需要的足够窄的共振线。 　　　应用于原子吸收光谱仪的光源，必须能发射出比吸收线宽度更窄的、并且强度大而稳定的锐线光谱。 它主要是用空心阴极灯来实现。 空心阴极灯 　 空心阴极灯目前应用最普遍的原子吸收光源。它主要由一个钨棒和一个空心园柱形阴极组成，阴极内含有或衬有待测元素的金属或合金，两电极密封于充有低压惰性气体（氖或氩）的玻璃管中（带有石英窗）。灯与电源连接后，即在空心阴极内发生辉光放电。电子从阴极流向阳极，使充入的惰性 空心阴极灯分类 单元素空心阴极灯 阴极材料为一种纯金属制成，是原子吸收最常用的锐线光源。 多元素空心阴极灯 阴极内含有几个元素，点燃时能辐射出多种的共振线。 高强度空心阴极灯 高强度空心阴极灯是在普通灯中增加一对辅助电极。工作时，辅助电极通以几百毫安的低压直流电，则产生电离的气体原子流，从空心阴极溅射出来的金属原子与之碰撞又进一步激发，从而提高了共振线的强度。 二 原子化器 原子化器的作用是使被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子。 原子化器的性能好坏直接影响测定的灵敏度，同时在很大程度上影响测