SNT××××—××××[1）]1SNT××××－××××前言本标准等同采用ISO.doc

1）前 言 本标准等同采用ISO 22768：2006（E）《生橡胶玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法》（英文版），格式按照GB/T 1.1-2000编写。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈文洁等 本标准为首次发布。 生橡胶玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法 范围 本标准规定了用差示扫描量热仪测定生橡胶玻璃化转变温度的方法。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 14838-2009 橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定 (ISO/TR 9272:2005,IDT) GB/T 19466.1-2004 塑料 差示扫描量热法（DSC） 第一部分：通则（ISO 11357-1:1997, IDT） GB/T 2941 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T 2941-2006，ISO 23529：2004，IDT） 术语和定义 3.1 玻璃化转变 glass transition 无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从橡胶态或粘流态到硬的、相对脆的玻璃态的一种可逆变化。 3.2 玻璃化转变温度Tg glass transition temperature 发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。 注：在本国际标准中，玻璃化转变温度被定义为在20℃/min的升温速率下测得的DSC曲线的拐点（见12.3）。 原理 用差示扫描量热仪测定橡胶在规定的惰性气氛下其比热容随温度的变化，并由所得的曲线确定玻璃化转变温度。 仪器和材料 5．1 差示扫描量热仪 见GB/T 19466.1-2004（ISO 11357-1:1997, IDT）中5.1。 5．2 样品皿 见GB/T 19466.1-2004（ISO 11357-1:1997, IDT）中5.2。 5．3 气源：分析级，通常为氮气或氦气。 5．4 天平：称量准确度为±0.0001g。 试样 试样应能代表受试样品而且重量处于0.01至0.02克之间。 状态调节 按照GB/T 2941（ISO 23529，IDT）的规定对待测样品和试样进行状态调节。 校准 按照仪器生产厂的建议校准量热仪。 建议用合适的分析纯物质检验温度范围的准确度。应选择熔点接近待测材料测试温度范围的标准物质，正辛烷和环己胺经证实是适用的。如果要作较高温度的校准应选用铟。 操作步骤 9．1 气体流速 整个操作过程必须采用相同的惰性气体流速，允许差为±10%。处于10mL/min至100mL/min之间的气体流速经证实是适用的。 9．2 装载试样 称量试样，精确至±0.001g。在整个测定过程中采用这一质量。试样的表面应尽可能平整以便和样品皿的底部有良好的热接触。 注：试样与样品皿的底部有良好的热接触是获得良好的结果重现性的关键。 用镊子把试样放在样品皿内，加盖密封。用镊子将密封后的样品皿放入量热仪内。 不能直接用手处理试样或样品皿。 9．3 温度扫描 9．3．1 以10℃/min的降温速率把试样冷却至约-140℃，并在此温度保持1min。 注：-140℃的起始温度适用于测定玻璃化转变温度非常低的橡胶例如高联聚丁二烯。对玻璃化转变温度高的橡胶就没有必要采用此温度。 选择合适的起始温度以便在玻璃化转变区域前获得稳定的基线，例如低于预期的玻璃化转变温度约30℃至40℃。 若仪器无法维持指定的降温速率，可调校至一个与指定速率尽量接近的速率。 9．3．2 以20℃/min的升温速率作温度扫描，加热至比玻璃化转变温度范围上限高约30℃。 注：大部分仪器可自动设置程序进行所要求的热循环。 结果的表述 用仪器的软件获得转变温度测定曲线的拐点以测得玻璃化转变温度。 注: 若要直接从曲线确定玻璃化转变温度，可从研究曲线的外推线更明确地获知曲线拐点的位置。 试验报告 试验报告应包括下列内容： 注明参照本标准； 标明受试材料的全部资料信息； 试样质量，以克为单位； 所用DSC仪器类型； 所用的惰性气体及流速； 所用的标准样品； 所用的程序温度参数； Tg，℃，附DSC曲线。 试验日期。 12 精密度 12.1 通则 12.1.1 2004年按照ISO/TR 9272：2005中所述的精密度程序和方针（这一修订后的精密度标准在该次实验室间试验方案实施期间正处于投票讨论阶段）按照实验室间试验方案（ITP）对Tg精密度进行了评价。在精密度