桐油、矿物油、过氧化值的测定介绍.ppt

第七章 过氧化值、桐油、 矿物油的测定 1. 了解油脂过氧化值的实际意义 2. 掌握测定油脂过氧化值的原理和方法 一、实验目的 过氧化值测定 过氧化值的产生 油脂水解，产生脂肪酸；油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和发苦的滋味，以致影响油脂的性质。 过氧化值的定义 过氧化物是油脂在氧化过程中的中间产物，通常都以过氧化物的反应作为油脂酸败的定量测定。1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油脂中活性氧物质的量（mmol）。 过氧化值/meq/kg≤312.5Kg或156.25mmol/kg或0.25g/100g 过氧化值测定的意义 根据过氧化值的大小，可判断油脂是否新鲜和酸败的程度 二、原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物与 HI 作用( HI 可由冰乙酸与KI反应产生)，生成游离 I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定此游离 I2，根据硫代硫酸钠的消耗数量可计算油脂的过氧化值。油脂的过氧化值是指滴定1g油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，或者用碘的百分比含量所表示的数值。实验中 HI 的产生，油脂中过氧化物与 HI 的反应，以及硫代硫酸钠滴定游离 I2的反应式如下: CH3COOH + KI → CH3COOK + HI ROOH(过氧化物) + 2HI → ROH + H2O + I2 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (样品反应) (滴定时的反应) 1. 饱和碘化钾溶液： 称取14g碘化钾，加10ml水溶解，微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2. 三氯甲烷-冰乙酸混合液： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3. 1%淀粉指示剂： 称取可溶性淀粉0.5g，加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用 前配制。 4. 0.002 M 硫代硫酸钠标准溶液: 称取26g硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解, 并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 5. 滴定管、锥形瓶、滴管、洗耳球、碘瓶 三、仪器与试剂 1、精密称取3ml油脂样品(必要时过滤后称取)，置于250 ml碘瓶中，加 入15ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。 2、向瓶中加入1.00ml饱和碘化钾溶液，随即塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5 min后放置暗处5min。 3、取出碘瓶，加入100ml水，摇匀，立即0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入1ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失为止。 4、取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、饱和碘化钾溶液、水，按上述方法 做空白度试验。 四、实验步骤 测定过程 油样品 15mlCHCl-乙酸 油的CHCl3溶液 1ml的饱和KI 密闭、振荡均匀、避光静止反应5min 加水100ml NaS2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。 X: 样品的过氧化值， V1: 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； V2: 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C: 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m: 样品的质量，g； 0.1269: 1/2碘的摩尔质量 mg/mol。 五、结果计算 X= (V1-V2) × C m ×1000 (mmol/kg) X= (V1-V2) × C ×0.1269 m ×100% 用每千克油脂中活性氧物质的量表示: 用碘的百分数表示: 0.25g/100g=2500ug/g=312.5meq/kg=156.25mmol/kg 1、称取油脂样品时切勿使油样粘在碘壁上。并应在操作时使样品完全溶解。 2、碘瓶瓶盖必须塞紧，以防止碘升华溢出，造成误差。 3、滴定完毕后放置一些时间，滴定液应返回兰色，否则就表示滴定过量 （为什么？） 4、本实验可同时测定一个普通的油脂样品加一个油脂经过食品加工或贮存后的样品，比较它们的过氧化值，并说明其结果。 六、讨论 * 二、桐油、油桐籽中毒 一种工业用油； 外观与一般食用植物油相似，容易误食 * 桐油的用途 1、桐油是一种天然的植物油，具有干燥快、比重轻、光泽度好、附着力强、耐高温、耐酸、耐碱、防腐、防锈、不导电等特性，用途广泛。 2、它是制造油漆、油墨的主要原料，大量用作建筑、机械、兵器、车船、渔具、电器的防水、防腐、防锈涂料，并可制作油布、油纸、肥皂、农药和医药用呕吐剂、杀虫剂等。 * 油桐树 桐树是多年生木本林木, 抗病虫能力特强，整个生长过程中不须施肥和