微量元素含量的测定第1部分镉`铬`钒含量的测定电感耦合等离子光谱.docVIP

前 言 本标准共分为以下2部分： ---- 《电感耦合等离子光谱法测定高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中微量元素镉、铬、钒的含量》； ---- 《氢化物发生－电感等离子光谱法测定高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中微量元素砷、汞、铅的含量》； 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司所负责起草。 本部分起草人：张新宇 王云霞　陈建立　赵惠敏 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石 中有害重金属杂质元素含量光谱分析方法 第1部分：电感耦合等离子光谱法测定高白填料氢氧化铝 及拟薄水铝石中微量元素镉、铬、钒的含量 1 范围 本部分规定了高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定方法。 本部分适用于高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒的测定。 测定范围：镉 5×10-5～1×10-1%；铬 3×10-4～2×10-1%；钒 3×10-4～2×10-1%。 2 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接进入氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 3 试剂 3.1 盐酸1+1（优级纯经亚沸二次蒸馏） 3.2 镉标准溶液：1mg/mL（国家钢铁研究总院）。 3.3 铬标准溶液：1mg/mL（国家钢铁研究总院）。 3.4 钒标准溶液：1mg/mL（国家钢铁研究总院）。 3.5 混合标准溶液： 分别准确移取1.00mL镉标准溶液（3.2）、1.00mL铬标准溶液（3.3）、1.00mL钒标准溶液（3.4）于100 mL容量瓶中，加20mL盐酸(3.1)，再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中各元素浓度为：10μg/mL。 3.6 铝基体溶液 称取13.2350g光谱纯铝丝（＞99.999%）于烧杯中，加入200mL盐酸（3.1），低温加热到溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水冲至刻度，混匀。此溶液氧化铝50g/L。 3.7 高纯氩气 (99.999%) 。 4 仪器 Intrepid??II全谱直读等离子体发射光谱仪6.1 试料 称取0.5000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3 分析试液的制备 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全(不易溶解的样品可采用微波消解处理)，冷却至室温，移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀待用。 6.4 标准系列溶液的配制 6.4.1高白填料氢氧化铝标准系列溶液的配制：于一组（6个）100mL的容量瓶中分别加入0mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL混合标液（3.5）分别加入铝基体溶液（3.6）13mL、盐酸溶液（3.1）16mL，然后用去离子水冲至刻度，混匀待用。 6.4.2拟薄水铝石标准系列溶液的配制：于一组（6个）100mL的容量瓶中分别加入0mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL混合标液（3.5）分别加入铝基体溶液（3.6）15mL、盐酸溶液（3.1）16mL，然后用去离子水冲至刻度，混匀待用。 6.5 测定 6.5.1 测定条件 表1 元素 RF功率 W 泵速 转/分 雾化压力 psi 辅助气 L/min 积分时间 秒 冲洗样品时间　秒 分析线 / nm Cd Cr V 1150 1150 1150 100 100 100 25 25 25 0.5 0.5 0.5 高波10秒 低波16秒 30 30 30 226.502 283.563 292.402 6.5.2 将分析试液（6.3）与标准系列溶液（6.4）同时进行氩等离子体光谱测定。 7 分析结果的表述 将标准系列溶液（6.4）的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液（6.4）和分析试液（6.3）的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3）中待测元素的浓度。 按式（1）计算待测元素的质量分数（%）： c · V0 × 10-6 ω（X）= ×100 ……………………………… (1 ) m0 式中： c ——自工作曲线上查得被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V0——试液总体积，单位为毫升（mL）； m0——试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结