核磁共振原理及光谱分析方法讲解分析.pptx

核磁共振原理及光谱分析; 1. 高分辨液体核磁共振——生物大分子 ; 2. 固体核磁共振——材料; 3. 核磁共振成像（MRI)——医学;核磁共振的产生 自旋运动?磁矩?与磁场的作用与能量?不同能级?核磁共振;一、 原子核的自旋 ;(1) I=0 的原子核 16 O； 12 C； 22 S等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收 (2) I=1 或 I 0的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I;二、 核磁共振现象 ;( 核磁共振现象);三、核磁共振条件 ;共振条件;四、核磁共振波谱仪;3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。;超导核磁共振波谱仪：;样品的制备：;五、核磁共振与化学位移 ; 化学位移： ;2. 化学位移的表示方法;位移的表示方法;六、影响化学位移的因素 ;4.各类有机化合物的化学位移;②烯烃 ;-COOH：?H=10~13ppm;常见结构单元化学位移范围; 灵敏度低：为1H 的1/6700，13C的天然丰度只占1.108%，所以含碳化合物的13C NMR信号很弱 分辨能力高：谱线之间分得很开，容易识别 化学位移范围大：0 ~ 300 ppm，1H NMR谱的20 ~ 30 倍 自然丰度低：不可能同时有两个13C出现在一个分子中，不必考虑13C与13C的偶合，只需考虑1H-13C偶合 无法区别碳上连接的1H核数目 掌握碳原子(特别是无H连接时)的信息，确定碳原子级数 容易实现双共振实验 准确测定驰豫时间T1，可作为化合物特构鉴定的波谱参数，帮助指认碳原子;常见结构单元化学位移范围;七、自旋偶合与自旋裂分 ;八、磁等同与磁不等同;不饱和度（degree of unsaturation）：当一个化合物衍变为相应烃后，与其同碳的饱和开环链烃相比较，每缺少二个氢为一个不饱和度。 一个双键1，一个叁键2，一个脂环1，一个苯环4 不饱和度U指其中双键、叁键、脂环和苯环不饱和度之和，且不能加以区分。 经验公式如下： U=1+2n6+n4+1/2(3n5+n3-n1) 若化合物中不含V价以上元素，可以简化： U=1+n4+1/2(n3-n1);Ｐｓ： １　计算不饱和度时，二价元素不参加计算 ２　元素化合价应按其在化合物中实际提供成价电??数计算 ３　一个化合物中，有多个同一元素原子，且提供成键电子不同，分别按各自实际提供成价电子数计算。 ４　元素化合价不分正负，也不论何种元素，只按分类计算 ５　含变价元素，如氮、磷、硫等，可对每种可能化合价做一次不饱和度计算，然后据光谱进行取舍 　例：计算Ｃ１３Ｈ１３Ｏ４Ｐ不饱和度 Ｐ按三价算：Ｕ＝ ８ Ｐ按五价算：Ｕ＝９;;C7H16O3， ? =1+7+1/2(-16)=0;Thanks for your attention!