现代分析测试技术期末考试复习题精要.doc

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现代分析测试技术期末考试复习题精要

期末考试复习题 绪论 熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。 纤维 化学组成 缩写 分子式 涤纶 聚对苯二甲酸乙二酯纤维 PET 尼龙 聚酰胺6 PA6 聚酰胺66 PA66 丙纶 聚丙烯纤维 PP 高分子材料的分子量有哪几种表示方式?怎样计算分子量多分散系数(分子量分布)D?Mw=96835,Mn=95876,D=Mw/Mn 分子量表示方法:数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)、粘均分子量(Mη)和Z均分子量(Mz) 什么是高分子材料的玻璃化转变温度?什么是玻璃态,什么是高弹态? 玻璃化转变温度:高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度,是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度,通常用Tg表示。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性高弹态(rubbery state):链段运动但整个分子链不产生移动。此时受较小的力就可发生很大的形变(100~1000%),外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁π→σ*跃迁,σ→π*跃迁其中π→π*跃迁n→π*跃迁n→σ*跃迁对应的波长在紫外光区 A=Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol)=重量(g)/分子量 红外 1.分子有哪些振动形式?每种振动形式都有对应的振动频率,为什么有的振动并不能产生红外吸收? 分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。伸缩振动和弯曲振动。前者是指原子沿键轴方向的往复运动,振动过程中键长发生变化。后者是指原子垂直于化学键方向的振动。从理论上来说,每一个基本振动都能吸收与 其频率相同的红外光,在红外光谱图对应的位置上出现一个吸收峰。实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的;另外有一些振动的频率相同,发生简并;还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围,这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数目大大低于理论值。 CH2=CH2 C-H伸缩振动 非活性 3.计算以下分子的不饱和度:C10H16,C4H5N,C3H6O: f=1+n4+1/2(n3-n1) 4.用红外光谱如何区分以下结构的化合物? 和 (反式吸收强) 和 (苯环对位双取代,1000-750单峰,羟基和羧基)(苯环单取代,800-700和700-600双峰,酯) 和 (苯环特征峰)(无) 核磁 四甲基硅烷(TMS)在核磁共振技术中的作用是什么?核磁谱图用什么来表示化学位移?它是如何定义的?(标准物,坐标原点) TMS是基准物质,其中的甲基上氢的化学位移(氢谱)定为0 ppm。色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。π→π*电子跃迁 一般为平面型,具有刚性,如: 强荧光基团-――OH,-OR,-NH2,-NHR,-NR2,-C≡N 弱荧光基团-――COOH,-C=O,-NO2,-Cl,-Br,-I 既可以加强荧光又可以加强紫外光的吸收--―OH,-OR,-NH2 减弱荧光、却增强紫外光的吸收--―COOH,-NO2,-X 荧光谱图有哪两种?分别是如何设置测试条件的? 荧光激发谱图:固定发射单色器的波长和狭缝宽度,使激发单色器的波长连续变化,从而得到荧光激发扫描谱图 纵坐标:相对荧光强度 横坐标:激发光的波长 荧光发射谱图:通常就称为荧光光谱,固定激发单色器的波长和狭缝宽度,使发射单色器的波长连续变化,从而得到荧光激发扫描谱图 纵坐标:相对荧光强度 横坐标:发射光的波长 热分析 有人在测量DTA时,在参比坩锅和测量坩锅里面都放入Al2O3,然后在室温下测量,得到了很好的基线;但是在进行升温测量时,基线出现了不应有的曲线形变化,你认为是否正常?原因何在?(不正常,升温速率不同,不是等速升温) 下图中,是DTA测定的某纤维材料得到的曲线和升温曲线。判断以下结论是否正确,并说明理由:该纤维材料的Tg为75℃,熔融温度为110℃。(错,75℃处不是Tg,是开始升温造成的基线变化) 如果用扭辫仪,发现某材料在-100℃处有一个损耗峰,同时又采用DSC方法来作分析,是否可以得到转变

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