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气相色谱法培训分析.ppt

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气相色谱法培训分析

气相色谱法 Gas Chromatography 第一节 概述 六、记录系统(数据处理系统) 该系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及浓度或质量变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 第三节 色谱柱 化合物的分离都是由色谱柱来完成的,因此色谱柱制备/选择的是否合适、操作条件是否恰当,是决定成败的关键,它是色谱仪中最重要的部分。色谱柱的选择是确定分析方法的一个重要步骤。要求选择的色谱柱既能满足分离的要求,又能满足快速定性与定量的目的。 如前所述,气相色谱柱有两种,及填充柱和毛细管柱。 一、 填充柱 填充柱是指固定相在内径约为2~6mm的柱管内而成的色谱柱。填充的固定相种类很多,按固定相的物理状态,可分为液体固定相和固体固定相两大类,对应填充柱分为气-液填充柱和气-固填充柱。 液体固定相大多为高沸点的有机化合物,一般呈液态,称为固定液。固定液不能直接装在色谱柱内,而是将它涂渍在一种颗粒状的固体表面上,这种固体颗粒称为载体(担体)。 固体固定相包括固体吸附剂、多孔性聚合物等。 一、 填充柱 填充柱由于制备简单,可供选择的吸附剂、固定液和载体种类很多,因而具有广泛的适用性,能解决很多混合样品的分离分析问题,是普遍应用的一种气相色谱柱。 填充柱按柱管管径粗细分成一般填充柱和填充毛细管柱。一般填充柱常用内径为2~6mm的柱管,由于固定相用量较大,样品负荷高,但柱渗透性小、传质阻力大,因此柱效低。 (一)气-液填充柱 1.载体 载体又称担体、固体支持物。它可提供一个大的惰性固体表面,让固定液分布在上面,形成一均匀薄层液膜,是固定液具有较大的物质交换表面,样品容易在气-液(流动相-固定相)间建立分配平衡。气-液色谱的固定相就是由载体和固定液所构成的。 1.载体 (1)载体的要求 1)有足够大的表面积,具有良好的孔穴结构,以使固定液可以均匀分布成一薄膜,但载体的表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾。 2)具有化学惰性,不予任何样品和固定液起化学反应,不具有吸附性,但对固定液应有良好的浸润性。 3)形状规则,大小均匀,具有一定得机械强度。 1.载体 (2)载体分类 1.载体 (3)载体表面的处理 载体的表面处理即通过酸洗、碱洗、硅烷化、秞化的方法提高载体的惰性,较少色谱峰的拖尾。 由于载体表面具有硅醇(Si-OH)和硅醚(Si-O-Si)结构,并有少量的金属(铁)氧化物(特别是红色载体)。因此表面存在着氢键和酸碱活性作用点,是色谱峰拖尾,柱效和灵敏度下降,保留值改变,定量不准,因此要进行表面处理出去表面活性作用点。酸洗主要是去除载体表面的铁等金属氧化物,用于分析酸和酯类化合物;碱洗是去除表面的Al2O3等酸性作用点,用于分析胺类等碱性化合物;硅烷化是用硅烷化试剂盒硅醇、硅醚集团反应,去除表面的氢键结合力,达到表面惰性化。 2.固定液 (1)定义 固定液一般都是一些高沸点的有机化合物,在操作温度下为液态室温时为固态或液态。 (2)要求 在操作温度下蒸汽压低,热稳定性好,样品各组分在其中应有足够的溶解能力,选择性高,即对两个沸点相同或接近但属于不同类型化合物有尽可能高的分离能力。 (3)分类 1)烃类 包括烷烃和芳烃,是极性最弱的一类固定液。 烷烃常用的有角鲨烷、阿皮松等。角鲨烷极性最小,也成为“标准固定液”适合分离非极性化合物。 2)聚硅氧烷类 是目前使用最为广泛的固定液 (3)分类 3)醇类 一种为长链脂肪酸(十六碳醇及十八碳醇)和多元醇(如甘油、丁四醇、环己六醇)。另一种为聚二醇,主要指聚乙二醇和聚丙二醇,其中PEG-20M最为常用。 4)酯类 分酯与聚酯两种。其中邻苯二甲酸二壬酯(DNP)是分析低沸点化合物最常用的固定液。常用的聚酯固定液有丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)和己二酸二乙二醇聚酯(DEGA)等 5)其他类固定液 2.固定液 2.固定液 (4)固定液的选择 固定液的选择取决于样品的组成。一般按“相似相溶”原则,所谓“相似”意指化学结构、相对极性相似,也就是非极性样品用非极性固定液,而极性样品用极性固定液。非极性样品在非极性固定液上按沸点顺序被分离,如果是极性与非极性化合物,则同沸点的极性物质先洗脱。随着固定液极性的增加,极性物质被保留越来越长,非极性物质保留时间越来越短,最后直到极性物质与非极性物质的洗脱顺序完全颠倒过来。如烃类化合

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