标准品和对照品的管理.docVIP

标准品和对照品、工作对照品的管理规定 在检验中，应优先使用法定标准品和对照品，法定标准品和对照品使用前应详细阅读使用说明书，按使用说明书使用。 4.1对照品、标准品的购进 4.1.1有计划购进对照品、标准品。由QC填写需求计划单，由供应部统一购进。标准品和对照品必须从国家药品监督管理局规定处购买。 4.2标准品及对照品的有效期 4.2.1国内标准品的有效期应按国家规定的有效期执行，EP及USP标准品的有效期应在新的标准品批号公布后一年。工作对照品有效期不得超过2年。超过有效期的对照品、标准品及工作对照品不得继续使用。（定期每月查看，列表） 4.3对照品、标准品和基准物质的存放4.3.2对照品、标准品按其储存条件分开定位放置。在试剂存放的柜子内贴上标签，便于查找。 工作对照品的存放参照标准品的条件存放，若无标准品，可参照该产品质量标准规定的贮存条件存放。 4.3.对照品、标准品和基准物质应有专人保管列表备查。 4.3.对照品、标准品、工作对照品应有专用干燥器。干燥器中干燥剂应经常检查，及时更换。 4.4对照品、标准品和基准物质的取用 4.4.1取用时应核对品名避免拿错。 4.4.2取用存放在冰箱中的对照品、标准品和基准物质时使用前拿出放置干燥器中至室温后再打开瓶盖称量以免水份进入,影响对照品、标准品和基准物质的质量。 4.4.3用过后应尽快将原包装整理好并及时放回原处以免混淆或影响他人使用。 4.5每次取用后应及时登记对照品、标准品的使用发放记录包括使用日期、取用量、使用者、分发人等。 4.6工作对照品的管理 4.6.1工作对照品可以选择一个常规生产的合格的批号（该样品必须符合现有的内控规格标准或USP药典要求），也可对现有批号进行精制或其它纯化处理，并做好精制记录。只要是合格产品，适用于相应检测项目的要求，经标定后即可在日常分析中替代法定标准品进行使用。工作对照品批号设定原则为在原批号后加S”。 工作对照品经质量管理部批准后，在公司内掌握使用。在质量仲裁或检验数据在合格线上下时，不得采用工作对照品。 4.6.2结构确认 4.6.2.1有法定标准品时 用工作对照品和法定标准品直接进行IR，UV，NMR，MS四大光谱的分析比较（可根据情况选作）。 4.6.2.2无法定标准品时 工作对照品首次验证时应经过结构确认（如果仅标准品批号变更时，无需重新进行结构确认）。当原来无法得到的法定标准品可以得到时，应利用法定标准品重新与工作对照品进行结构对比确认，例如IR、UV等。 用工作对照品直接进行IR，UV，NMR，MS四大光谱或其它必要的结构确认研究，并解析结果，证明其结构。 4.6.3含量标化：工作对照品应经过含量标定，工作对照品的含量应在99.5%以上。 4.6.3.1有法定标准品时 以法定标准品外标，进行含量分析，需要三人同时进行标定，每人需称至少二份样品，每份重复测二次，每份样品的检测结果都符合要求，计算总平均值。且各人的RSD值应不大于1.0%，且三人之间的RSD应不大于1.0%。 此方法只在每次重复分析的结果都符合已确立的指标（RSD≤1.0%）时方可使用。此时，总平均值可用作工作对照品的纯度值。但此结果要考虑到水分、残渣及残留溶剂、含量进行适当调整。 47工作对照品的分装 工作对照品应根据用量，分装在多个洁净的小西林瓶中，用丁基胶塞及铝盖密封，并贴上标签。工作对照品的标签应注明其相关信息，至少注明品名、批号、含量、水分。 工作对照品的重标化 在使用过程中，应不定期的对工作对照品进行重新标化，标化时可采取双份样品，双份标准品的方式，若含量无明显变化，则可继续使用，否则，应重新标化。 当标准品发生变更时（原来无法得到的法定标准品可以得到或法定标准品的批号发生变更），应重新验证标化。