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火焰原子吸收标准加入法
1. 配制质量浓度为0.1000mg/mL的铜标准贮备溶液100mL。
2.在4个50mL容量瓶中用25mL移液管各移取25.00mL试液,再用5mL吸量管分别吸取质量浓度为0.100mg/mL标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00mL于上述4个容量瓶中,用(2+100)稀硝酸溶液稀释至标线,摇匀。此四个溶液中铜离子浓度的增加量分别为0.00、2.00、4.00、6.00μg/mL。
3.检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。检查废液排液管的水封情况。
4.打开灯室门,安装铜空心阴极灯。接通仪器电源。打开空心阴极灯乒乓开关。调节灯电流为8毫安,预热20min。进行光源对光和燃烧器对光。调节合适的波长和狭缝。
5.打开抽气机开关。通风10分钟后,打开空气压缩机开关。调节空气压缩机输出压力为0.2MPa。打开仪器气路总开关将空气—笑气切换开关调至空气位置。打开助燃气开关。调节助燃气调节气钮至空气输出流量为5.5L/min。打开乙炔钢瓶总阀,调节减压阀至乙炔输出压力为0.05MPa。打开乙炔开关,调节乙炔调节气钮至乙炔输出流量为1.5L/min。
6.按点火按钮点燃乙炔火焰。注意,如果揿住点火按钮4秒内火焰未被点燃,则应放开点火按钮,稍等几秒后再揿点火按钮,目的是防止点火用的铂金丝被烧断。
7.用去离子水喷雾调零。由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度,列表记录实验数据。要求每测完一个标准溶液,都要用去离子水调零后,再测量下一个标准溶液。用去离子水喷雾调零。测量水样的吸光度,记录实验数据。实验结束后,吸喷去离子水3~5min。
8.关闭乙炔钢瓶总阀。旋松减压阀。关闭乙炔开关。关闭空气压缩机。顺时针旋松助燃气调节气钮。关闭助燃气开关。将空气—笑气切换开关调至笑气位置。关闭仪器气路总开关。逆时针旋转增益旋钮使能量表指针恢复至零。旋转灯电流调节旋钮,使灯电降至零。关闭灯电源的乒乓开关。关闭主机电源开关。关闭抽气机开关。
9.清理实验工作台,填写仪器使用记录
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