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环境监测实验报告 实验题目 水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 日期 2013.12.3 班级 资环 组别 第一大组 姓名 邓蕊阳 学号 2011210158 【实验目的】 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 【实验原理】 　　硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 　　在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 【实验仪器】 烧杯，量筒，玻璃棒，胶头滴管，容量瓶，紫外分光光度计，石英比色皿。 【实验试剂】 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 【实验步骤】 （1）待测水样前处理： 　取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2） 空白样前处理： 　取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3） 标准液前处理： 　向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： 标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 　　　　Ab=Ab220－2Ab275 　　　　Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） 按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度 Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 　得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： CN = m/V 其中，C 为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。 【实验结果与数据处理】 由紫外分光光度计测得如下表所示数据 由公式计算出Ar和对应的No3N的质量 由数据得出吸光度Ar与硝酸盐氮质量m的函数关系为 由此计算出待测水样的硝酸盐氮质量 则水样的硝酸盐氮浓度C=m/V=8.6124/25=0.34496 μg/mL 【思考题】 紫外分光光度法的原理和紫外分光光度计的工作原理是什么？ 答： ?紫外分光光度法的原理：根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。而分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 ?紫外分光光度计的工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 影响测定准确度的因素有哪些？ 答： 人为操作的规范性，空白水样的纯净度，镜片是否洁净，噪声，波长准确度，杂散光。