薄荷中黄酮的提取工艺研究.docVIP

薄荷中黄酮的提取工艺研究 实验设计 1 材料与试剂 1.1 材料 薄荷(是莎车的薄荷），取一部分薄荷置于50℃干燥箱进行烘干，粉碎过筛，得到薄荷样粉，产地为喀什。 1.2仪器 紫外- 可见分光光度计 ，循环水式多用真空泵, 恒温水浴锅，电子天平，干燥箱，旋转蒸发仪，研钵, 电炉，试管，容量瓶，滤纸，pH纸。 1.3 药品及试剂 芦丁标准品，无水乙醇,亚硝酸钠，硫酸铝，氢氧化钠，硫化钠，蒸馏水，过氧化氢，硝酸铝(Al(NO3)3) , 95%乙醇, 石油醚 2方法 2.1样品的制备 对薄荷采用热风干燥方法制备样粉，取一部分薄荷置于50℃干燥箱进行烘干，粉碎过筛，得到的薄荷样粉备用。 2.2总黄酮的提取 精密称取2.00g薄荷粉末，滤纸包好后放入脂肪测定仪，加入55%乙醇溶液75ml，室温侵泡30分钟，在90℃的水浴中回流提取1.5小时后将提取液取出，再用加入55%乙醇溶液75ml提取1.5小时合并提取液，备用。 2.3黄铜的定性分析 在样品液中加入5%亚硝酸钠溶液摇匀，旋转6分钟后，加入等体积10%硝酸铝溶液6分钟后再加入4%氢氧化钠溶液，混匀，用30%乙醇稀释，观察结果呈浅红色说明具有黄酮。 2.4总黄酮含量测定 采用亚硝酸钠-硝酸铝分光光度法测定黄酮含量标准曲线的绘制：精密称取在120干燥至质量恒定的芦丁对照品5mg ，置于50 ml 容量瓶，加适量体积分数60%乙醇溶液，在温水中溶解，放冷后加60%的乙醇溶液定容为质量浓度为0.1 mg/ml的标准品溶液。精确量取上上述储备标准品溶液0.0, 1.0， 2.0， 3.0， 4.0，5.0分别置于25mg 容量瓶，加入质量分数5%亚硝酸钠溶液0.8mg，摇匀，放置6min，在加入质量分数10%的硝酸铝0.8mg，摇匀，放置6min，在加入质量分数4%NAOH溶液10ml，用体积分数60%乙醇溶液定容，摇匀，放置12min后，在510nm波长处测定其吸光度。所以吸光度为从坐Y=5.6071X-0.0002(=0.997)