原子吸收分光度计的使用.ppt

原子吸收分光光度计的使用; 原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分析的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速发展，现已成为一种较为成熟的仪器分析技术，被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金属元素等的定量分析。这种仪器来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、 铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。;肉肘迭酞好给矮俯朗方樊盆层梆挑悦哥衔梨柔腿野汗季俊组收锰冻缮烛磕原子吸收分光度计的使用原子吸收分光度计的使用;原理及结构 样品蒸气中被测元素的基态原子对同种元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法。蒸气中基态原子对光吸收的程度是和蒸气中基态原子的密度(N)及光通过基态原子的光程长度(L)成正比，如果固定光程长度(L)，并保持其它测试条件不变，那么吸光;度A就只和蒸气相中待测金属的基态原子浓度(C)成正比，即：A＝ KC；这就是原子吸收分光光度法进行定量分析的理论依据。根据原子化方式不同，原子吸收分光光度法分为火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法。图1是火焰原子吸收分光光度法的原理示意图。;元饼橡冯敢赘骂褐曲贞焰谦怖若顷畦略分呼三懦谭家搭圣悄逐急镍允菇干原子吸收分光度计的使用原子吸收分光度计的使用; 原子吸收分光光度计的基本结构如图2所示。一般由锐线光源、原子化系统、单色器（分光系统）、检测器及数据处理显示系统组成。 图2 原子吸收分光光度计的结构示意图 ;下面简单介绍各部分的作用。 1.1.1 光源 锐线光源是用来发射原子吸收特征谱线的，可用空心阴极灯、无极放电灯发射锐线光源，而以空心阴极灯最为常用。 图3是空心阴极灯构造图。空心阴极灯是一种辐射强度大而稳定的锐线光源，为低压辉光放电。现有单元素灯、多元素灯和高强度灯。灯的???量可由发射强度、背景强度、稳定性、噪声及寿命来评价。 空心阴极灯强度依赖于灯电流。对一个性能好的灯来说，应该在较小的灯电流下，有较大的发光强度。;图3 空心阴极灯构造图;1.1.2 原子化系统 原子化系统可分为火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生原子化系统。 1.1.2.1火焰原子吸收法：通过火焰来进行原子化，常用有空气/乙炔焰、笑气/乙炔焰、空气/甲烷气等。用于测定钾、钠、钙、镁、锌、铜、铁、锰、铅、银等，灵敏度相对较低，通过缝管、在线流动注射富集、固相微萃取等技术可更进一步提高灵敏度。该法操作简便，测定快速。图4为火焰原子化示意图。;图4 火焰原子化示意图;1.1.2.2 石墨炉原子吸收法：通过加热石墨管来进行原子化，常用有传统纵向加热和现代的横向加热两种方式。用于铅、镉、银、铝、钡、钒、镍、钼、锑等。该法灵敏度高，操作相对复杂一些。图5是石墨炉原子示意图。;图5 石墨炉原子示意图;1.1.2.3氢化物发生原子吸收法： 通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。可用于砷、硒、汞、铅、镉、锑、锡、铊、铍等测定。该法灵敏度高，干扰少，由于现在有原子荧光光度计，一般不再需要氢化物原子化装置。;1.1.3 单色器 即分光系统。分光系统的作用是将欲测的吸收线于其它谱线分开。原子吸收所用的吸收线是锐线光源发出的共振线，谱线比较简单，因此对仪器的色散能力、分辨力要求较低。谱线结构简单的元素如K、Na，可用滤光片作为单色器，一般元素可用棱镜或光栅分光，现在的仪器以光栅为多。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨开镍三线Ni230.003，Ni 231.603，Ni231.096nm为标准，后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。 ;1.1.4 检测器 常见有光电倍增管（PMT）和固态检测器。 1.1.4.1 光电倍增管: 用量子效率来表示光电转换效率。量子效率与光电阴极的材料和入射光波长波长有关。对使用一定的光电倍增管的原子吸收分光光度计可以通过调整负高压来增加光电倍增管的总灵敏度。但过高的电压会增加噪声和暗电流。 1.1.4.2 固态检测器：固态检测器即电荷转移器件（CTD）检测器。其包括电荷耦合器件（CCD）和电荷注入器件（CID）。电荷转移;器件具有光谱范围宽、量子效率高、暗电流小、噪声低、灵敏度高、线性范围宽等优点，特别适用于多元素的测定。 1.1.5 数据处理、显示及输出 电信号经测光系统放大、检波