OI 10-0-17日立170-30原子吸收分光光度计.docVIP

操作说明书编号 10/00/17 试验室设备：日立170-30原子吸收分光光度计 起动前检查 在电源开关打开之前，将各种控制设定如下： 增益控制——10（顺时针方向转尽） 灵敏度—— 2 浓度扩展—— 1（反时针方向转尽） 灯电流控制—— 0（反时针方向转尽） 在开启试验室外燃料瓶（乙炔）上的气阀前选择控制如下： 氧化气体（用钥匙）——空气 燃料开关——关闭（指示灯灭） 燃料流量控制——反时针方向转尽 疏水器——充满水，并将疏水管放在地面上的桶内 燃料活塞——关闭（直立位置） 二次燃料阀——关闭（位于分光光度计后上方墙上） 泄漏试验 在装上新燃料瓶，或燃料系统中任何其它接头曾断开，或有任何漏气怀疑时进行。 在燃料瓶主阀开启，二次气阀（在分光光度计后上方墙上）开启和燃料开关关闭的情况下，进行检查确定在系统压力升至0.8 kg/cm2(燃料瓶上压力计)和燃料瓶主阀关闭后3分钟内，压力不下降。 在确认起动前检查完毕后 合上电源开关 将待测元素的中空阴极灯管插入当中的灯座，并连接正确的电线 * 注意：灯上的金属套环应恰好和灯座接触 用所接电线（1或2）的灯电流控制，将灯电流调整到“工作电流”值（按手册中或灯盒上的规定值） 将火焰发射（F.E.）/原子吸收（A.A.）开关放到AA方式 等待约20分钟使灯稳定 转动波长粗调钮，使波长计数器指示灯元素谱线的波长 调整“增益”控制，直至浓度计指示接近中间刻度的读数 接着，调整“波长细调”钮，以得到指针的最小读数（即尽可能调到左侧），当指针调出刻度盘左侧时，用“增益（GAIN）”控制使指针回到靠近中间的刻度，然后继续用“波长细调”钮使指针恰好调到最小读数 将灯在灯座内转动，使浓度表上的指针指示最小读数。同样，增益控制可以用来使指针保持在刻度内 将定位屏放在燃烧器喷头中心，并调整燃烧器平线控制以得到最小的仪表读数。接着将定位屏放在燃烧器喷头的右侧，并调整方向控制以得到最小仪表读数，然后在燃烧器喷头左侧重复此过程 燃烧器喷头“方位角（AZIMUTH ANGLE）”应定在零，燃烧器高度定在“10” 起动空气压缩机，将压缩机上的压力调到4~5 kg/cm2，“氧化剂”压力计上的压力调到1.6 kg/cm2（分光光度计的左侧面板） 开启二次燃料阀（在分光光度计后上方墙上），并开尽气瓶主阀。将燃料开关调到“开启（OPEN）”位置（灯亮），转动燃料流量控制直至“燃料流量表”上的压力定在0.3 kg/cm2，而二次燃料气压力为0.8 kg/cm2（压力表在乙炔瓶上面） 起动排风机，打开燃烧器冷却水流，并检查水流情况（点火后再次检查水流） 接着开启燃气活塞（平线位置），并按下“点火”按钮，火焰应在1或2秒钟内点着。松开“点火”按钮。如果火焰未点着，关掉活塞10秒钟后，开启活塞重新点火 吸入除盐水10分钟 基本的原子吸收测定 原子吸收（A.A.）方式适合于过渡金属的测定，例如Fe，Cu，Ni等，加上Mg和Ca 零点校正 当吸入除盐水时，调整“增益”控制，以使浓度表指示“0”，然后按住零按钮，并调整增益控制，以使浓度表上的读数为“100” 松开零按钮 短时按下零按钮，“自动调零”，此动作会使浓度表上给出零读数 * 注：如果未能调到零读数，则可能意味着背景干扰过高，而需要灵敏度控制的调整 吸入被测元素的标准溶液，以得到大致在刻度中心的仪表读数（必要时调整刻度扩展），然后调整燃烧器高度和燃料流量以找出最佳状态（最大刻度读数），（除非被测定的浓度非常小，此操作过程并不需要） “灵敏度”控制一般定在“2”，如果读数不稳定，顺时钟方向转动“灵敏度”旋钮则可减少“杂讯”干扰 校 正 现在，吸入被测定元素的标准溶液，如有可能，尽量接近被测未知试样的估计浓度。 当在数字表上获得稳定读数时，调整刻度扩展，以使数字表上得出和标准溶液的ppm浓度相同的数值（例如：如果吸入的是20ppm的标准溶液，则把数字表读数调到“200”）。接着吸入除盐水10秒钟，并检查零读数，必要时短时间按零按钮。之后吸入未知试样直至获得稳定读数，并记下仪表读数。如果未知试样的浓度值接近于标准溶液，则可以直接从表上读出ppm浓度。（例如：用上述标准溶液而未知溶液在数字表上的读数为“185”，则浓度为18.5ppm）。 如果要测定几种不同的试样，或者对于该元素在被测浓度范围内的浓度吸收曲线的线性存有任何怀疑，则最好配制该元素的几种标准溶液，并绘制浓度曲线（ppm对仪表读数）。在每两种标准溶液之间吸入除盐水；在曲线图范围内的未知试样就可以由曲线图来确定。 火焰发射测定 火焰发射（F.E.）一般最适合于碱金属的测量，例如Na，K等。 注：——F.E.测定中不用中空阴极灯，所以在作F.E.分析前，最好将分光光度计内的所有灯取下。 和A.A.操作过程一样，进行起动前检查等