氢氧化含量的测定.docVIP

氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 3.3氢氧化钠和碳酸钠的含量 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，准确移取10.0ml试样溶液，注入该锥形瓶中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。 4.计算 7.5.1氢氧化钠（NaOH）含量的质量分数X1按下式计算 式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； V--盐酸标准溶液的体积，ml； M--试样的质量，g； 0.040--氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol。 7.5.2碳酸钠（Na2CO3）含量的质量分数X2按下式计算 式中 c --盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； V--盐酸标准溶液的体积，ml； V1--以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml； M --试样的质量，g； 0.05299 --碳酸钠的毫摩尔质量g/mmol。 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值 氢氧化钠（NaOH）为0.10% 碳酸钠（Na2CO3）为0.10% 测定结果取平均值。 5.注意事项 5.1用差量法快速称量氢氧化钠，尽量避免其吸收空气中的水蒸气和二氧化碳。 5.2标定盐酸实验中，煮沸时间不得少于20s。 5.3滴定接近终点时，要缓慢滴定。每滴下一滴都在磁力搅拌器搅拌均匀之后再滴下一滴。 6.0Quality record记录 6.1实验后填写原始记录表。 7.Appendix 附录 7.1《、盐酸标准液浓度记录表》 盐酸标准液浓度记录表 日期 V1(ml) V0(ml) M(g) C(mol/L) 7.2《氢氧化钠含量记录表》 氢氧化钠含量记录表 样品名称 V(ml) V0(ml) M(g) C(mol/L) X1% 7.3《碳酸钠含量记录表》 碳酸钠含量记录表 样品名称 V2(ml) V1(ml) V0(ml) M(g) C(mo/L) X2% 1.氢氧化钠含量的测定 试样溶液中先加氯化钡，使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。 2.碳酸钠含量的测定 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总含量，再减去氢氧化钠含量即得碳酸钠含量。