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- 2017-06-14 发布于广东
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Chiralcel OJRH 中文
150 x 4.6 mm ID分析柱
请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》
色谱柱描述:
填料结构: 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
R =
出厂保存溶剂: 水 / 乙腈(80:20 v/v)
该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警 告 :
将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。
有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相的结构。
如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
操作限制:
150 x 4.6 mm ID
分析柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 0.5-1.0 ml/min
不要超过 1.5ml/min 柱压范围( 50 Bar (约700 psi)(
不要超过100 Bar (约1400 psi) pH pH 2.0 到pH 7.0之间 温度 5°C to 40°C
最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。
( 柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
( 有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在100 Bar之内柱子就没事。
色谱条件:
( 如果您想使用下述没有提及的流动相成分,请与我们联系确认。
A – 流动相
碱性
化合物
酸性
化合物
中性
化合物
CHIRALCEL? OJ-RH
150 x 4.6 mm ID 水溶液 ( 100mM KPF6
(或 NaPF6)
水溶液
(+(
100mM KPF6
(或 NaPF6)
水溶液
用 H3PO4 调成pH 2.0
(+( 100mM KPF6
(或 NaPF6)
水溶液
(+(
50-100mM
磷酸缓冲液
pH 2.0
H3PO4 水溶液
pH 2.0
水 有机溶剂添加剂 ( 乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇 探索初始流动相 ( 水溶液: 60%
有机溶剂添加剂: 40% (
(
缓冲液的盐浓度必须小于500 mM。
不能使用强碱性流动相( pH 7),因为这样会损坏填料中的硅胶成分。
第一次使用本色谱柱时,先用0.1M KPF6 水溶液 (六氟磷酸钾) [用 85%的磷酸 (H3PO4) 调成pH 2.0 ,可以用于分析酸性化合物]和乙腈配成60:40 (v/v) 的流动相冲洗柱子。
六氟磷酸钾(KPF6)能换成六氟磷酸钠(NaPF6),但是倾向于使用六氟磷酸钾(KPF6),因为它的溶解度比较高。
(
推荐用乙腈开始分析。
有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减:
乙腈 乙醇 甲醇: 50%CH3CN # 65-70%EtOH # 75-80%MeOH
其它有机溶剂没有做过使用研究,所以可能会对色谱柱造成损坏。
由于乙醇的粘度比较高,所以使用乙醇时会比乙腈产生高的多的反压。
(
摸索流动相配比时,推荐使用水(缓冲液)/ 乙腈60:40 (v/v)最为初始流动相。
如果样品峰保留时间太短或者太长,可以降低或者提高乙腈的含量。
乙腈含量的微小变化可能会造成样品保留时间的明显变化。
流动相在使用前需要用0.5 μm滤膜过滤,以清除固体颗粒。
降低温度可能会改善选择性。
升高温度同时降低流速可能会提高分辨率。
( 流动相中有机溶剂的含量过高会导致流动相中盐分的析出,从而导致色谱柱的堵塞(参考下表)。
水 / 有机溶剂 缓冲液 / 有机溶剂 90 / 10 to 0 / 100 90 / 10 to 15 / 85
B – 缓冲液的配制 – 实例
pH 2的六氟磷酸钾(KPF6)溶液:
溶液 A: 100 mM六氟磷酸钾(KPF6)溶液 (9.20 g 六氟磷酸钾/分子量 184.07, 用HPLC纯度的水定容至500ml)。
溶液 B: 磷酸 (质量浓度为85% 的H3PO4).
用溶液B将溶液A的pH 调为2.0。
pH 2的缓冲液:
溶液 A: 100 mM 磷酸二氢钾溶液 (6.80 g KH2PO4 / 分子量 136.09, 用HPLC纯度的水定容至500ml)。
溶液 B: 磷酸 (质量浓度为85% 的H3PO4)
用溶液B将溶液A的pH 调为2.0。
色谱柱保养:
强烈建议使用保护柱。
从HPLC仪器上卸下色谱柱之前,必须用不含盐的流动相冲洗色谱柱以彻底
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