气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量.docVIP

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量 　　摘 要：建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。方法：以正十五烷为内标物，HP-1甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm），柱温：120℃，载气流速：每分钟2.5mL；分流进样，分流比为20∶1，进样量2μL；定量方法：内标峰面积法。丹皮酚在0.05～3.2mgmL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99996）。丹皮酚平均回收率分别为99.1%。结论：本法简便、准确，可用于丹皮酚的含量测定 关键词：桂枝茯苓胶囊；含量；测定 桂枝茯苓胶囊具有活血、化瘀、消?Y等功效。桂枝茯苓胶囊主要用于女性乳腺囊性增生病属瘀血阻络证，症见乳房疼痛、乳房肿块、胸胁胀闷；妇人瘀血阻络所致?Y块、经闭、痛经、产后恶露不尽；前列腺增生属瘀阻膀胱证，症见小便不爽、尿细如线、或点滴而下、小腹胀痛者等。现代药理研究表明桂枝茯苓胶囊具有调节血流变、抗炎、子宫平滑肌的双向调节作用、调节免疫、抗肿瘤等作用。牡丹皮具有清热，凉血，和血，消瘀等功效。《日华子本草》记载：”除邪气，悦色，通关腠血脉，排脓，通月经，消扑损瘀血，续筋骨，除风痹，落胎下胞，产后一切冷热血气。”牡丹皮具有保肝护肾、降血糖、抗菌消炎、保护心血管、神经保护、抗心律失常、抗过敏、增强免疫力等多种药理作用[1-2]。丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用。本文采用气相色谱法对桂枝茯苓胶囊中的丹皮酚进行了含量测定 1 仪器与试药 1.1 仪器：GC-4100系列气相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司）；AE 224 触摸式彩屏电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；GA-2000A低噪音空气泵（GA-2000A低噪音空气泵）；氮气发生器（苏州艾唯尔气体设备有限公司）；北分三谱DK-6900A型自动顶空进样器（北京北分三谱仪器有限责任公司）；GCH-300型氢气发生器（北京北分华谱分析仪器技术有限公司）；Medium-S超纯水机（标准版）（上海和泰仪器有限公司）；AP-01P无油隔膜真空泵（杭州格图科技有限公司）；H.S11-1电热恒温水浴锅（上海昨非实验室设备有限公司）；R-210瑞士BUCHI旋转蒸发仪（广州尚准仪器有限公司） ；LM-C300超声波清洗器（武汉朗玛瑞特仪器有限公司） 1.2 色谱柱：HP-1甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm） 1.3 对照品：丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所） 1.4 试剂：水为纯化水，三氯甲烷（上海安谱科学仪器有限公司）、正十五烷（上海安谱科学仪器有限公司） 1.5 试药：桂枝茯苓胶囊 2 测定方法确定 2.1 色谱条件 以正十五烷为内标物，HP-1甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm），柱温：120℃，载气流速：每分钟2.5mL；分流进样，分流比为20∶1；定量方法：内标峰面积法，进样量： 2μL 2.2 对照品的制备 2.2.1 内标溶液的配制 取正十五烷，加三氯甲烷溶解并定容至刻度，摇匀，制成0.3mgmL-1的溶液 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品2.0mg至于10毫升棕色容量瓶中，精密加入内标溶液5mL，震荡溶解，加三氯甲烷定容，摇匀 2.3 供试品溶液的制备 精密称取桂枝茯苓胶囊，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液40ml，水浴蒸干续滤液，用三氯甲烷溶解并转移至5毫升容量内，用三氯甲烷定容，摇匀，取2毫升至5毫升容量瓶内，加2毫升内标溶液，加三氯甲烷定容，摇匀，即得 2.4 专属性试验 依照处方取桂枝、茯苓、桃仁、白芍，按样品制备工艺制成阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在丹皮酚出峰处阴性液无色谱峰，表明本方法专属性良好 2.5 对照品的线性考察 按对照品溶液的制备方法分别配制0.05mgmL-1、0.1mgmL-1、0.2mgmL-1、0.4mgmL-1、0.8mgmL-1、1.6mgmL-1、3.2mgmL-1的对照品溶液。取上述溶液，分别精密上述溶液吸取1μL，注人气相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以丹皮酚与内标峰面积比值（Y）为纵坐标，浓度（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，丹皮酚在0.05～3.2mgmL-1范围内呈良好的线性关系 2.6 重现性试验 称取同一批的丹皮酚样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的R