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- 2017-06-14 发布于广东
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L-半胱氨酸盐酸盐检验记录
检品批号 规 格 生产厂家 物料代码 取 样 人 检验日期 供 应 商
1.检验前准备: 物品确认: 检定前核对项目 检验前确认 检品名称、批号 一致 否 设备状态标识、有效期 一致 否 检验用试剂、试液 一致 否 用具确认: 用具名称 用具量程 校验有效期 量筒 移液管 容量瓶 三角烧杯 仪器确认: 仪器名称 仪器编码 校验有效期 电子分析天平 自动旋光仪 高温鼓风干燥箱 S茂福炉 试剂、试液确认: 名 称 配制批号 使用有效期 5%盐酸溶液 硫酸 盐酸 硝酸 10%氨水溶液 稀盐酸 标准铁溶液 30%硫氰酸铵溶液 过硫酸铵 标准铅溶液 pH3.5醋酸盐缓冲液 硫代乙酰胺试液 2.检验步骤
2.1性状检查
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;有臭,味酸;在水中易溶,在乙醇中略溶,在丙酮中几乎不溶。
性 状 白色结晶 类白色结晶 结晶性粉末 气 味 无臭 特臭 微臭□ 水 中 溶 解 性 易溶 略溶 不溶 乙醇中溶解性 易溶 略溶 不溶 丙酮中溶解性 易溶 略溶 不溶 结论: 符合规定 不符合规定 2.2比旋度
取本品0.5g精密称定,加溶5%盐酸10ml,依《旋光度测定法SOP》,比旋度为+6.5o~+8.0o。 取本品 g,精密称定,加5%盐酸 ml溶解,在 ℃时,测旋光度,测定管长度 dm; 次数 1 2 3 4 5 6 比旋度 结果 结论: 符合规定 不符合规定 2.3水溶解试验
称取本品0.5g,溶于10ml水中,溶液应澄清无机械杂质。
取本品 g,加水 ml溶解后,观察溶液 结论: 符合规定 不符合规定 2.4干燥失重
取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,依《干燥失重检查法SOP》操作,减失重量不得过0.5%。
检验日期: 年 月 日 判定日期: 年 月 日 操作人 复核人 恒重称量瓶:两次称重的重量差异在0.3mg以下 取称量瓶置数显鼓风干燥箱内105℃干燥2小时 时 分至 时 分 移置干燥器内放冷至室温 一次称重 ① g ② g 平均 g 再置105℃干燥1小时 时 分至 时 分 移置干燥器内放冷至室温 二次称重 ① g ② g 平均 g 恒重后的称量瓶(W2) W2 g 检验日期: 年 月 日 判定日期: 年 月 日 操作人 复核人 样品恒重:两次称重的重量差异在0.3mg以下 称取检品(W1) W1 g 置105℃干燥2小时 时 分至 时 分 移置干燥器内放冷至室温 一次称重(W3) ① g ② g 平均 g 再置105℃干燥1小时 时 分至 时 分 移置干燥器内放冷至室温 二次称重(W3) ① g ② g 平均 g 按公式计算:
干燥失重%=
结果 结论: 符合规定 不符合规定 2.5炽灼残渣
称取本品.0g,置于500~550℃恒重的坩埚中,加热炭化,冷却。加0.5ml硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于500~550℃炽灼至恒重,依《炽灼残渣测定法SOP》,残渣质量不得大于.0mg。
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