第三章分离工艺.pptx

第三章 分离工艺;第一节 膜分离技术在中药研究和生产中的应用;有效成分损失率高——如水提醇沉工艺 生产成本高、不环保 生产周期长——特别是成分含量低时 无效成分除去率低——浓缩率不高 需热处理——不适宜于热敏成分 柱层析、重结晶等分离方法过分注重单一组分;有效成分——具有明确化学结构和物理常数的化学物质 有效部位——代表或部分代表中药功效的多组分混合物（小分子、大分子等） 提取分离过程中的物理化学变化 ★沉淀反应 ★增溶作用 ★水解反应 ★氧化-还原反应 ★其他——聚合、取代等;2016/4/10;2016/4/10;2016/4/10;2016/4/10;膜分离技术是一项新兴的物质分离提纯和浓缩工艺 可在常温下连续操作，无相变； 大规模生产中有节能环保的优势； 尤其适宜加热易变性的热敏性物质。 因而被越来 越广泛地应用于动植物有效成分的各种分离、精制和浓缩过程。 ;7、膜分离技术在中药现代化生产中的应用;2016/4/10;微滤膜过滤是世界上开发应用最早的膜技术，以天然或人工合成的高分子化合物作为膜材料。 主要基于筛分原理。 介于常规过滤和超滤之间 利用孔径大于0.03μm直到l0μm的多孔膜 用途：主要滤过≥50nm的细菌和悬浮颗粒 主要用于药液的澄清，实现固态微粒、胶体粒子等与水溶性成分分离 通常作为超滤、纳滤、反渗透的预过滤;优点： 由于微孔滤膜可以做到孔径较为均一，所以微滤膜的过滤精度较高，可靠性较高。 表面孔隙率高，一般可以达到70%，比同等截留能力的滤纸至少快40倍。 微滤膜的厚度小，液体被过滤介质吸附造成的损失非常少。 高分子类微滤膜为一均匀的连续体，过滤时没有介质脱落，不会造成二次污染，从而得到高纯度的滤液。 价格便宜。 ;应用孔径为1到20nm的超过滤膜 截留分子量在5-100nm之间的可溶性分子和分子量约为500道尔顿的高分子化合物、胶体、病毒等 通常用于蛋白质、细菌等大分子物质的去除和浓缩 生化、医药等产品的分级;超滤膜分离技术的原理和特点 超滤膜的结构特点?超滤膜上微孔具有不对称结构。在滤膜的工作面上有一层极薄的致密层，该层上微孔的孔径小至20－150A，下都是结构较疏松的支撑层，空隙大于150?A。 这种膜结构使得液体在分离过程中大分子溶质的微粒随溶液切向流经膜表面时，由于液体的快速流动使得这些物质既不能进入致密细孔，引起膜的内堵塞，也不会停留在膜而上形成表面的堵塞。而小分子物质和溶剂则在压力驱动下穿过致密层上的微孔后，即能顺利穿过下部的疏松支撑层，进入膜的另一侧，从而使超滤膜在长期连续运行中保持较恒定的产量和分离效果，可长期、反复使用。;超滤膜分离技术在中药生产中的应用? （1）滤除中药水提取液中的大分子量杂质 对于分子量大于几万的中药无效成分，如纤维素、粘液质、树胶、果胶、淀粉、鞣质、蛋白质、树脂等成分，其相对分子质量从几十到几百万道尔顿。 一般来讲，高相对分子质量物质主要是胶体、纤维素等非药效成分或药效较低的成分；药物有效成分的相对分子质量一般小于1?000道尔顿。 高相对分子质量物质的存在，降低了中药有效成分的浓度，加大了服用剂量，同时也使中药容易吸潮变质，难以保存。它们在水提液中多数被溶解，有的以固体微粒形式存在。（水提液在超滤前须采用压滤，离心或静置沉淀等方法，去除大部分团体物质）。;对去除蛋白质和多糖成分极其有效。此外超滤膜还能滤除醇沉法不能去除的树脂成分。 须进行仔细的滤膜筛选试验工作，确定滤膜的材质和规格。 当滤膜选择合适，超滤设备的运行参数和清洗方法亦通过试验予以确定的条件下，就可采用超滤法代替醇沉法滤除水提液中绝大部分大分子物质，进入下一步工序，最后制得中药制剂。;（2）浓缩部分中药有效成分? 对于几千分子量以上的中药成分，采用超滤膜分离技术进行浓缩，滤除药液中水分和小分子量杂质，可达到节省能耗、提高药品纯度的效果。 当某些蛋白质、多肽和多糖等是中药的有效成分时，采用超滤法浓缩及其有效。在进行超滤时还能滤除无机盐、单糖等成分。 当然在该项操作进行前须设法除去更大分子量的杂质和其它可沉淀成分。 由于在超滤浓缩的同时，水分和小分子无效成分透过滤膜而被滤除，从而提高了产品的纯度，比通常采用的薄膜蒸发法效果更为理想。;（3）精制小分子量中药制剂? 大部分中药有效成分的分子量小于1000，许多已制成注射剂。 采用切割分子量较小的超滤膜可以代替沉淀法实现对它的精制。 例如切割分子量为几千或一万的超滤膜可以滤除鞣质、色素和小分子量蛋白质等成分。 滤除无机盐和单糖?采用切割分子量很小的纳滤膜（切割分子量约为200～500），可以滤除针剂等药品中的无机盐和单糖等成分，实现精制的目的。