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　　半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较论文 .freeline and pare the contents of free total organic acids in Pinellia ternata and its processed products. Methods Back potentiometric titration ployed to determine the contents of free total organic acids in Pinellia ternata and its processed products. Results The contents of free total organic acids in three batches of Pinellia ternata and its processed products ined. The contents of free total organic acids in prepared rhizoma pinelliae ethod ple, accurate and can be used to estimate the quality of Pinellia ternata and its processed products (prepared and juice of rhizima zingiber or ). Key etric titration;content determination 半夏为天南星科半夏属植物三叶半夏Pinellia ternata (Thunb) Breit.的干燥块茎,首载于《神农本草经》,临床应用广泛。自古以来,.freelL微量滴定管(天津市天玻玻璃仪器有限公司)。 半夏生品及其炮制品清半夏与姜半夏各3批(产地分别为贵州、四川、甘肃,批号分别为080714、080715、080716),来源于浙江中药饮片厂,均按《中华人民共和国药典》1方法炮制,由国家药典委员会委托生产。经本校中药鉴定教研室王春根教授鉴定为天南星科植物三叶半夏Pinellia ternata (Thunb) Breit.的干燥块茎及半夏的各炮制品。琥珀酸对照品(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号,邻苯二甲酸氢钾(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.8%,批号。其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 试液的配制 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)、盐酸滴定液(0.1 mol/L)配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤ F)配制。 2.2 供试品溶液的制备 取半夏生品及其炮制品粉末(过4号筛)约5 g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50 mL加热回流1 h。同上操作,再重复提取2次。放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L) 10 mL,超声处理(功率500 in,转移至50 mL量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,即得。 2.3 测定方法 精密吸取上述溶液25 mL,《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录Ⅷ A照电位滴定法,用盐酸滴定液(0.1 mol/L)滴定过量碱液,记录滴定液消耗体积,以△E/△V(即相邻2次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标,以滴定液体积(V)为横坐标,绘制(△E/△V)-V曲线。△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点,并将滴定的结果用空白实验校正。每1 mL氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于5.904 mg的琥珀酸(C4H6O4)。 2.4 精密度试验 精取琥珀酸对照品87.95 mg,加氢氧化钠滴定液(0.101 3 mol/L)50 mL溶解,转移至250 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液6份,每份25 mL,按“2.3”项下方法测定总游离有机酸的量,计算RSD=1.56%,表明本法精密度良好。 2.5 稳定性试验 取半夏生品(四川080715),按供试品溶液制备方法制成供试液,按“2.3”项下方法滴定,隔2 h测1次,共测6次。结果表明,供试液中总游离有机酸含量在10 h内稳定,RSD=2.81%。 2.6 重复性试验 取同一批号半夏生品(四川080715),依法处理样品6份,按“2.3”项下方法测定总游离有机酸的含量,结果表明该法重复性好,RSD=2.02%,总游离有机酸的平均含量为0.42%。 2.7 加样回收率试验 取半夏生品(四川080715)6份,每份约2.5 g,精密称定,置250 mL圆底烧瓶中,分别加入琥珀酸对照品,按“2.3”项下方法提取测定。计算回收率为95