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多孔磷酸钙生物材料的制备及表征论文.doc
多孔磷酸钙生物材料的制备及表征论文
【摘要】 目的 制备适合新骨长入的孔隙率、孔隙尺寸和结构的多孔磷酸钙组织工程支架材料。方法 通过湿法共沉淀法合成羟基磷灰石(HA)/磷酸三钙(TCP)双相粉末,采用有机泡沫浸浆法和适当的致孔剂,分别制备多孔磷酸钙陶瓷和多孔磷酸钙骨水泥。采用扫描电镜观测试样的孔隙结构,测量其孔隙率,利用X射线衍射分析其相成分。结果 多孔磷酸钙陶瓷和磷酸钙骨水泥的孔隙率分别为72%和67%;孔隙尺寸分布在200μm和280μm左右;孔壁上分别存在大量孔径为数微米至数十微米的微孔;X射线衍射结果证明多孔磷酸钙陶瓷的组成包括HA和βTCP ,骨水泥的成分为HA,αTCP and βTCP。结论 试验制备的多孔磷酸钙生物材料具有适合新骨长入的孔隙直径、孔隙率和良好的生物相容性。
【关键词】 多孔磷酸钙陶瓷; 骨水泥; 微孔; 生物相容性
Preparation and Characteration of Porous Calcium Phosphate Bioactive Material for Bone Tissue Engineering
【Abstract】 Objective To prepare the adaptive porous calcium phosphate bioactive material. Methods The hydroxyapatite/tricalcium phosphate biphasic poethod. Then polymer sponge immersion method and appropriate progeny phosphate (CaP) .The morphology and structure of CaP ceramics and CPC icroscopy (SEM).Their phase position ics and CPC . The results of XRD shoics posed of HA and βTcp, CPC posed of HA, βTCP. Conclusion The preparation by the experiment has appropriate pore size and porosity and excellent biopatibility phosphate (CaP) ceramics; cement; micropore; biopatibility
1 前 言
磷酸钙生物材料由于具有与自然骨组织相似的无机成分,因此表现出优良的生物相容性.freel Phosphate, TCP)。通过控制反应液中的pH值和Ca/P原子比可以制备不同HA/βTCP比例的共沉淀粉体。化学反应方程式如下:
Ca(NO3)2+(NH4)2HPO4+NH4OH→ Ca5(OH)(PO4)3↓+ Ca3(PO4)2↓+NH4NO3(式-1)
经老化,将沉淀过滤并用蒸馏水反复清洗至pH 7,烘干,球磨机研磨成粉末备用。
2.2 磷酸钙多孔支架的制备
磷酸钙陶瓷多孔支架材料采用有机泡沫浸浆法,将上述合成的磷酸钙粉料加入蒸馏水调制成磷酸钙浆料,浸渍有机泡沫,干燥,然后经过1 250℃的高温烧结,去除有机泡沫,即可制备多孔磷酸钙陶瓷。
根据文献[6],多孔磷酸钙骨水泥粉末由αTCP(αCa3(PO4)2)、DCPD(CaHPO4.2H2O)、HA(Ca5(PO4)3OH)、CaCO3按58∶25∶8.5∶8.5的质量比混合而成。采用NaCl颗粒作为致孔剂,致孔剂占70 ,剩下的40%分布在200~450 μm之间。采用磷酸缓冲液作为液相,将粉相和液相混合后,磷酸钙骨水泥发生固化。在蒸馏水中将易溶造孔剂溶解,即形成多孔磷酸钙骨水泥。
2.3 磷酸钙多孔组织工程多孔材料的表征
2.3.1 孔隙率的测定 本研究采用直接称重体积计算法测定多孔磷酸钙陶瓷的孔隙率。先切取形状规则且大小合适的多孔材料样品,注意切割试样时尽量不要使材料的原始孔隙结构产生变形,且试样形状应便于测量和进行体积计算。利用天平称出试样质量,利用游标卡尺进行样品的尺寸测量,并计算其体积,根据公式得出孔率[7,8]。
本实验中制备的骨水泥样品,每个质量都为1g。凝固后形状为圆柱状,测得直径为15 mm,高3 mm.本实验采用的NaCl的密度为2.16 g/cm3.
2.3.2 形貌观察 采用扫描电镜观察了组织工程多孔支架材料的高倍形貌。分别取两种多孔磷酸钙生物材料,镀金,利用扫描电镜(FEI,Quta 200)观察多孔磷酸钙生物材料的孔隙结构和形貌。
2.3.3 成分分析 采用X射线衍射测定两种组织工程支架
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